[发明专利]一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法有效
| 申请号： | 201210318923.2 | 申请日： | 2012-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN102807368A | 公开（公告）日： | 2012-12-05 |
| 发明（设计）人： | 周鼎;任玉英;徐家跃;金敏;储耀卿 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C04B35/50 | 分类号： | C04B35/50;C04B35/622 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 nd sup lu sub 半透明 纳米 陶瓷 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种Lu2O3纳米陶瓷制备的技术领域，特别涉及一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法。
背景技术
当前，关于Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷烧结致密化工艺，不乏有采用SPS、热压、热等静压等烧结工艺制备细晶粒陶瓷的报道，但其实验条件较高，或者对样品存在污染，也难以制备大尺寸样品。
国际上W.Strek等通过高压低温烧结（8GPa,450℃）制备了Y3Al5O12(YAG)纳米晶粒（-100nm）的透明陶瓷，透过率达到60%，但该法对设备要求及其苛刻，且由于超高压条件，烧结体存在较大应力，容易开裂。
发明内容
本发明的目的为了解决上述的技术问题而提供一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，即在常压、还原气氛中下，采用多步烧结法，优选三步烧结法，成功制备了一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷。其制备过程无需复杂设备，工艺简单，适合制备大尺寸纳米陶瓷样品。且采用该方法制备的纳米陶瓷，块体致密、均匀，几无应力。
本发明的技术方案
一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法，即在常压、流动氢气氛中，将Nd3+:Lu2O3素坯在1400℃-1750℃采用多步烧结后降至室温即得Nd3+:Lu2O3纳米半透明陶瓷。
所述的多步烧结优选为三步烧结，以三步烧结为例，其烧结过程的温度控制曲线的示意图如图1所示，图1中，第一步烧以20-40℃/min的升温速度至1400℃保温，保温15～30min；第二步烧结以10-20℃/min的升温速度升温至1600-1750℃,保温15～30min；第三步烧结控制温度为1600-1700℃，保温6-20h。
上述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的三步烧结制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）、将化学法制备的Nd离子掺杂Lu2O3高烧结活性粉体等静压成Nd3+:Lu2O3素坯后，置于真空炉中500-800℃保温2h，冷却至室温，即得用于烧结Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷的素坯；
（2）、将步骤（1）所得的用于烧结Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷的素坯置于流动氢气炉中，通氢气以排空炉腔中的空气后，以20-40℃/min的升温速度至1400-1600℃保温，保温15～30min；
（3）、步骤（2）保温结束后，立即以10-20℃/min的升温速度升温至1600-1750℃，优选1720～1750℃, 保温15～30min；
（4）、步骤（3）保温结束后，立即断电降温至1600-1700℃，保温6-20h;
（5）、步骤（4）保温结束后，在氢气气氛保护下，以10-50℃/h的降温速率降温至室温，出炉，即得一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷。
上述的一种Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷的制备方法所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷，其晶粒尺寸在300～800nm之间，经阿基米德排水法检测其致密度达到99.5%以上，最终所得的Nd3+:Lu2O3半透明纳米陶瓷呈半透明、不开裂，发射强度也远高于氢气氛1850℃烧结6h所得的普通微米陶瓷。
本发明的有益效果
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