[发明专利]一种水杨酰胺的合成方法

说明书

一、技术领域 

本发明涉及一种有机精细化学品的制备方法，确切地说是一种水杨酰胺的合成方法。

二、背景技术 

水杨酰胺是解热镇痛药,用于发热头痛,神经痛,关节痛及活动性风湿症等。同时也是其它医药、农药等精细化学品的中间体。水杨酰胺的合成方法近几年已有许多文献报道，通常用催化剂由邻羟基苯甲腈加热水解后得到。【1-3】

参考文献：

1.       Kiss, Arpad; Hell, Zoltan, A heterogeneous catalytic method for the conversion of nitriles into amides using molecular sieves modified with copper(II), Tetrahedron Letters, 2011, 52(45), Pages 6021-6023.

2.        By Garcia-Alvarez, Rocio et al, Arene-Ruthenium(II) Complexes Containing Inexpensive     

   Tris(dimethylamino)phosphine: Highly Efficient Catalysts for the Selective Hydration of Nitriles into     

   Amides, Organometallics, 2011, 30(20), 5442-5451.

3.        Cadierno, Victorio et al, Bis(allyl)ruthenium(IV) Complexes Containing Water-Soluble Phosphane Ligands: Synthesis, Structure, and Application as Catalysts in the Selective Hydration of Organonitriles into Amides, 2010, Chemistry--A European Journal, 2010, 16(32), 9808-9817.

申请人在用一锅法合成噁唑啉-氯化锌配合物的实验中，意外地得到了另一种化合物水杨酰胺。

三、发明内容 

本发明旨在提供化合物水杨酰胺，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本合成方法包括合成和分离，所述的合成是邻羟基苯甲腈与D-苯甘氨醇在氯苯溶剂中有催化剂无水ZnCl₂存在时于无水无氧条件下回流反应60~70小时，ZnCl₂的用量为原料量的325 mol %。 

反应结束后脱去氯苯、加30mL 水搅拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层析柱分离，用石油醚/二氯甲烷（体积比1：9）洗脱，收集最后组份点，脱去洗脱剂后得到目标产物水杨酰胺。 

合成反应如下： 

       

本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

该反应机理可推测为邻腈在325Mmol% 的强路易斯酸二氯化锌作用下，遇水分子进行亲核加成反应，产物水杨酰胺。 

四、附图说明 

图1是水杨酰胺的X-衍射分析图。

五、具体实施方式