[发明专利]一种四氢嘧啶盐酸盐的人工合成方法无效
| 申请号： | 201210318098.6 | 申请日： | 2012-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN102952082A | 公开（公告）日： | 2013-03-06 |
| 发明（设计）人： | 厉保秋;袁强;陈明鲁 | 申请（专利权）人： | 济南环肽医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/06 | 分类号： | C07D239/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 盐酸 人工合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1,4,5,6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸盐酸盐的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：将原料L-2,4-二氨基丁酸二盐酸盐和原乙酸三甲酯加入醇类溶剂中，加热使溶液温度升至 50～120℃，回流1～6小时, 回流结束后将反应液降温至0～40℃，蒸干溶剂，得粗产物；将粗产物以甲醇和乙酸乙酯重结晶纯化得1,4,5,6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸盐酸盐精品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料L-2,4-二氨基丁酸二盐酸盐和原乙酸三甲酯的摩尔比为1:1～10。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的任一种，用量为每1摩尔原料L-2,4-二氨基丁酸二盐酸盐用5～40 ml。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶过程中甲醇和乙酸乙酯的体积比为1：4～10，所述重结晶过程中甲醇的用量为每1摩尔原料L-2,4-二氨基丁酸二盐酸盐用10～80 ml。
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