[发明专利]一种从含铑有机废液中富集铑的方法

说明书

技术领域

本发明属于贵金属冶金领域，涉及一种富集铑的方法。特别是涉及一种从含铑有机废液中富集铑的方法。

背景技术

目前含铑有机废液中富集铑的方法主要有以下几种：1、沉淀法：采用水解沉淀或其他化学试剂沉淀来富集铑及其他贵金属，是一种经典的方法，也是目前生产实践中一种不可多得的方法。但是铑催化剂失活程度越高，生成沉淀越困难，沉淀法的优点是将部分失活的催化剂直接活化得到新鲜催化剂，但失活程度较高的催化剂不宜用此法进行活化。2、洗涤法：主要针对于外部中毒而导致铑催化剂失活的一种方法，此方法是除去引起催化剂中毒的物质，从而提高催化剂的活性，对于催化剂内部失活不起活化作用。3、化学活化法：在失活催化剂溶液中加入化学试剂使之失活后的铑簇反应，以生成具有催化活性的小分子铑物种从而提高催化剂的活性，因而称之为化学法。4、离子交换与吸附法：采用离子交换工艺吸附回收废催化剂中的铑，具有成本低廉等优点，多用于低含量贵金属的回收。离子交换与吸附分离是最古老的分离方法之一。5、浸没燃烧法：将废铑催化剂溶液和IA或IIA族元素的碱性化合物混合，在高温下燃烧成灰分，并用甲醇、肼或硼氢酸钠等还原剂处理灰分，分离除去杂质金属后得到金属铑。

目前从含铑有机废液中富集铑的方法多种多样，但无一种工艺简便、操作简单的方法，本发明能够不受废液组分和化学结构的影响，具有工艺简单，铑的回收率高，后续处理工艺简单等优点。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、低成本、高效富集含铑有机废液中铑的方法。本发明所要解决的技术问题是还原熔炼中高效富集铑。

本发明所述的一种从含铑有机废液中富集铑的方法包括：

（1）混合，将含铑有机废液和捕集剂、添加剂、还原剂按一定的比例混合；

（2）还原熔炼，将混合料装入石墨坩埚中，置于电阻炉内升温熔炼，使铑进入合金中，熔炼温度为1200～1450^oC，熔炼时间为1～10h。

（3）选择性浸出贱金属，将含铑合金选择性浸出其中的贱金属，获得含铑富集物。

本发明使用的物料为含铑有机废液。

本发明浸出使用的酸为盐酸、硝酸、硫酸等组分中的一种或多种。

本发明使用的捕集剂为铜、铅、铁、锡等。

本发明使用的添加剂为石灰、硫酸钠等组分中一种或多种。

本发明使用的还原剂剂为煤粉、焦粉等。

本发明通过还原熔炼选择性浸出贱金属，获得的技术指标：

（1）弃渣贵金属铑含量小于0.5g/t；

（2）富集物铑含量大于25%；

（3）贵金属铑的直收率大于99.2%。

本发明的优点主要在于：具有工艺简单，铑的回收率高，后续处理工艺简单等优点。采用本发明方法，熔炼无烟气排空，选择性浸出反应在密闭反应器中进行无废气排出，改善了劳动条件，降低了成本，铑的直收率大于99.2%。

附图说明

附图为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

实施例1，参见附图1，实验称取500g捕集剂、还原剂（含固定碳82.19%）配比为捕集剂的5%、添加剂配比为捕集剂的30%、采用三维混料机混匀，加入有机铑溶液500ml，在高温电阻炉中进行还原熔炼，还原温度1300℃，还原时间10h。得到的铑合金通过稀酸（20%）选择性浸出贱金属获得铑富集物，直收率99.2%。

实施例2，参见附图1，实验称取500g捕集剂、还原剂（含固定碳82.19%）配比为捕集剂的5%、添加剂配比为捕集剂的30%、采用三维混料机混匀，加入有机铑溶液500ml，在高温电阻炉中进行还原熔炼，还原温度1350℃，还原时间8h。得到的铑合金通过稀酸（20%）选择性浸出贱金属获得铑富集物，直收率99.5%。

实施例3，实验称取500g捕集剂、还原剂（含固定碳82.19%）配比为捕集剂的5%、添加剂配比为捕集剂的30%、采用三维混料机混匀，加入有机铑溶液500ml，在高温电阻炉中进行还原熔炼，还原温度1400℃，还原时间6h。得到的铑合金通过稀酸（20%）选择性浸出贱金属获得铑富集物，直收率99.5%。

实施例4，实验称取500g捕集剂、还原剂（含固定碳82.19%）配比为捕集剂的5%、添加剂配比为捕集剂的30%、采用三维混料机混匀，加入有机铑溶液500ml，在高温电阻炉中进行还原熔炼，还原温度1450℃，还原时间4h。得到的铑合金通过稀酸（20%）选择性浸出贱金属获得铑富集物，直收率99.6%。