[发明专利]一种溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁酸铋粉体的制备方法，特别涉及一种溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法。

背景技术

由于同时具有铁电性和铁磁性或铁弹性，多铁性材料在信息存储器件、自旋电子器件和传感器等方面有着广泛的应用前景。作为代表性的单相多铁性材料，铁酸铋（BiFeO₃）具有高铁电居里温度(T_C≈820℃)和高的反铁磁尼尔温度(T_N≈370℃)，是极少数在室温下具有多铁性质的材料，因而近年来受到广泛的研究。然而，由于第二相的杂质存在所导致的大的漏电流严重的阻碍了BiFeO₃材料的应用。

目前合成BiFeO₃粉体的方法主要有高温固相烧结法和草酸铁先驱体法、聚合物先驱体法、溶胶-凝胶法、微乳液法和共沉淀法等化学法。高温固相法在烧结之后需要借助硝酸去除Bi₂Fe₄O₉和Bi₂₅FeO₄₀等杂相，使粉体表面粗糙，而且重现性也不好。而采用如共沉淀法，湿化学法，微乳液法，溶胶凝胶法等化学法仍然需要在高于400℃的温度下烧结，会导致粉体形貌不规则和粒径分布不均，最终影响材料的性能。相对其它化学法而言，水热合成法合成的BiFeO₃粉体具有纯度高、分散性好、结晶度好、晶形容易控制等优点。公开号为CN 101311369A的发明专利申请公开了一种通过快速冷却水热反应来制备纯相铁酸铋微晶的方法，但是制备温度达200℃，能耗高。

至今国内外关于溶剂热法制备铁酸铋（BiFeO₃）的报道较少。文献“Lei Zhang,Xiao-Feng Cao,Ying-Li Ma,Xue-Tai Chen,Zi-Ling Xue,Polymer-directed synthesis and magnetic property of nanoparticles-assembled BiFeO₃ microrods.Journal of Solid State Chemistry，2010，183，1761-1766”公开了一种溶剂热法制备BiFeO₃的方法，其反应溶剂为无水乙醇和PVP的混合物，并制得了纯相的由纳米颗粒组成的BiFeO₃微棒，但制备温度达180℃，能耗高。文献“Soumen Das,Soumen Basu,Solvothermal synthesis of Nano-to-submicrometer sized BiFeO₃ andBi-Fe-Oxides with various morphologies,Journal of nanoscience and nanotechnology,2009,9,5622-5626”公开了一种溶剂热法制备BiFeO₃的方法，但制备温度达200℃~230℃，能耗高。文献“Yuning Huo,Yi Jin,Ya Zhang,Citric acid assisted solvothermal synthesis of BiFeO₃ microspheres with high visible-light photocatalytic activity,Journal of Molecular Catalysis A:Chemical，2010，331，15–20”公开了一种柠檬酸辅助溶剂热法制备BiFeO₃的方法，但其溶剂热反应产物需要经后续的500℃烧结工艺才能制得纯相的BiFeO₃微球，能耗高。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法，能在120℃~130℃下合成纯相铁酸铋，节省能源，且铁酸铋结晶完好、工艺控制及合成所需仪器设备简单。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法，包括以下步骤：

（1）按摩尔比1∶1称量分析纯的Fe(NO₃)₃·9H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O，并将其溶解于100ml的8~10%的硝酸溶液中，通过磁力搅拌配成均匀的母盐溶液；母盐溶液的浓度为0.05~0.1mol/L；