[发明专利]4-羟基香豆素插层水滑石蓝光复合发光材料及其制备方法有效
申请号: | 201210305979.4 | 申请日: | 2012-08-24 |
公开(公告)号: | CN102786927A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 陆军;李震;卫敏;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 香豆素插层水 滑石 复合 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种4-羟基香豆素插层水滑石蓝光复合发光材料,其特征在于,该发光材料的化学式为:[(M2+)1-x(M3+)x(OH)2]x+(A-)xBy·mH2O,其中0.1≤x≤0.33,y/x=0.05-1,m=3-6为层间结晶水数量,M2+代表二价金属阳离子,M3+代表三价金属阳离子,A-代表全氟己烷磺酸根阴离子或全氟辛烷磺酸根阴离子,B代表4-羟基香豆素;该发光材料的晶体结构为类水滑石材料的晶体结构,金属阳离子和氢氧根离子以共价键构成八面体,通过共用边形成片状结构,4-羟基香豆素与全氟己烷磺酸根阴离子或全氟辛烷磺酸根阴离子共同插入水滑石层间构成均匀分散的插层超分子层状复合蓝光发光材料。
2.根据权利要求1所述的4-羟基香豆素插层水滑石蓝光复合发光材料,其特征在于,所述的M2+为Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+或Ca2+,M3+为Al3+或Fe3+。
3.一种4-羟基香豆素插层水滑石蓝光复合发光材料的制备方法,其特征在于,其具体制备步骤为:
Ⅰ.配制二价金属阳离子M2+与三价金属阳离子M3+摩尔比为2:1-3:1的溶液,其中二价金属阳离子浓度为0.01-0.09M;
Ⅱ.配制4-羟基香豆素和表面活性剂的混合溶液,溶剂为体积比为1:1的乙醇和水,其中表面活性剂与步骤Ⅰ中三价金属阳离子M3+的摩尔比为1:1,4-羟基香豆素与表面活性剂的摩尔比为(0.05:1)-(1:1),4-羟基香豆素的浓度为0.0006-0.045M;
Ⅲ.将步骤Ⅰ和Ⅱ配制的溶液混合;
Ⅳ.配制浓度为0.1-1.0M的NaOH溶液,然后通过恒压漏斗,在氮气保护条件下向步骤Ⅲ得到的混合溶液中缓慢滴加至pH值为9.5-11.0,然后转移到高压反应釜中,110-140℃反应20-40小时;
Ⅴ.产物分别用去CO2去离子水和乙醇离心洗涤3-6次,至洗涤液无色,将离心得到的滤饼50-70℃真空干燥15-20小时,即得到4-羟基香豆素插层水滑石蓝光复合发光材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的M2+为Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+或Ca2+,M3+为Al3+或Fe3+。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为全氟己烷磺酸钾、或全氟辛烷磺酸钾。
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