[发明专利]一种高性能锂离子电池负极材料铁酸铜超细粉的制备方法有效
| 申请号： | 201210305303.5 | 申请日： | 2012-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN102790211A | 公开（公告）日： | 2012-11-21 |
| 发明（设计）人： | 钱逸泰;邢政;鞠治成;杨剑;马小健 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | H01M4/52 | 分类号： | H01M4/52 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 王绪银 |
| 地址： | 250100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 性能 锂离子电池 负极 材料 铁酸铜超细粉 制备 方法 | ||
技术领域：
本发明涉及一种高性能锂离子电池负极材料铁酸铜单晶超细粉的制备方法，属于电化学和新能源材料技术领域。
背景技术：
锂离子电池作为目前研究最多的一种便携式化学能源，已经广泛地应用于人们的日常生活当中；它具有输出电压高、放电电压平稳和工作寿命长等优点。但是随着科学技术的日益发展，特别是当今电子设备小型化和微型化的飞速发展，人们对于锂离子电池的功率密度和能量密度提出了更高的要求。目前的商用锂离子电池的负极材料主要是石墨化的碳材料，其理论比容量仅为372mAh/g；因此，寻找一种能量密度高的锂离子电池负极材料对于锂离子电池的应用和研究都具有重要的意义。
近几十年来，特别是法国Tarascon课题组揭示了3d过渡金属氧化物氧化还原的储锂机理之后（Nature,407,2000,496.Chem.Mater.,19,2007,3032）,对过渡金属氧化物（如Co3O4,CoO,NiO,Fe2O3,Fe3O4等）储锂性质的研究便引起了研究者的普遍关注。其中，铁系金属氧化合物以其天然丰度高、耐腐蚀性好和环境友好性等特点，有望成为新一代的商业锂离子电池负极材料；而铁酸铜（CuFe2O4）由于其相对较高的比容量和较好的循环性能，引起了业界人士的广泛关注。CN200710044111.2提供了一种采用自蔓延燃烧法制备纳米铁酸铜的制备方法，但其实际反应温度较难控制，晶粒尺寸分布较宽，一定程度上限制了其应用；CN200810116825.4公开了一种采用溶胶-凝胶和真空冷冻干燥(VFD)相结合的方法制备出了纳米催化剂铁酸铜，该方法操作步骤相对繁琐且某些条件较难控制，制备的铁酸铜粒径较小，在催化领域有较好的应用，但由于粒径过小，其表面能较高，易团聚，用于锂离子电池领域容易和电解液发生副反应，因而其循环性能较差。
发明内容：
本发明针对现有技术的不足，提供一种高性能锂离子电池负极材料铁酸铜（CuFe2O4）超细粉的制备方法。
术语说明:
立方相CuFe2O4(c-CuFe2O4)超细粉：是指具有立方晶系晶体结构的CuFe2O4，且粒度为50-100纳米级。
四方相CuFe2O4(t-CuFe2O4)超细粉：是指具有四方晶系晶体结构的CuFe2O4，且粒度为300-500纳米级。
TEM照片：透射电子显微镜照片。
SEM照片：扫描电子显微镜照片。
HRTEM图片：高分辨透射电子显微镜照片。
本发明的技术方案如下：
一种高性能锂离子电池负极材料铁酸铜超细粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）铁源为亚铁盐，选自水合氯化亚铁（FeCl2·4H2O）、水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)、水合硝酸亚铁（Fe(NO3)2·6H2O）、水合硫酸亚铁(Fe2SO4·7H2O)或者水合醋酸亚铁(Fe(CH3COO)2·4H2O)；
铜源为二价铜盐，选自水合乙酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)、水合氯化铜(CuCl2·2H2O)、水合草酸铜（CuC2O4·1/2H2O）、水合硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O）或者水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
将铁源与铜源按摩尔比（1.5~3）：1并加入助溶剂后搅拌混合均匀；
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