[发明专利]循环水蒸气蒸馏装置及利用该装置提取甲基环戊二烯三羰基锰的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工分离技术领域中的水蒸气蒸馏装置以及利用该装置分离提取出甲基环戊二烯三羰基锰（简称MMT）的工艺。

背景技术

水蒸气蒸馏技术是化学工业中常见的混合物分离技术。其基本构成主要是由蒸馏釜、冷凝器、油水分离器，以及连接在三者之间的管线、阀门组成。分离原理是：当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=P_A+P_B，其中P为总的蒸气压，P_A为水的蒸气压，P_B为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。混合物蒸气压中各气体分压之比（PA，PB）等于它们的物质的量之比。即 

式中nA为蒸气中含有A的物质的量，nB为蒸气中含有B的物质的量。而

式中mA，mB为A，B在容器中蒸气的质量；MA，MB为A，B的摩尔质量。因此

两种物质在馏出液中相对质量（也就是在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和摩尔质量成正比。以溴苯为例，溴苯的沸点为156.12℃，常压下与水形成混合物于95.5℃时沸腾，此时水的蒸气压力为86.1 kPa（646mmHg），溴苯的蒸气压为15.2kPa(114 mmHg)。总的蒸气压=86.1kPa + 15.2 kPa = 101.3kPa (760 mmHg)。因此混合物在95.5℃沸腾，馏出液中二物质之比：

m溴苯:m水 =(15.2×157)/( 86.1×18)=1.544/1

 就是说馏出液中溴苯占61%。尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。这是理论值，实际蒸出的水量要多一些，因为上述关系式只适用于不溶于水的化合物，但在水中完全不溶的化合物是没有的，所以这种计算只是个近似值。

水蒸气蒸馏技术以及其改进技术在工业上有许多运用，并有相关文献及专利报道。如发明专利《利用喷射泵进行水蒸汽蒸馏法》（申请号：CN92107289.9）中提到：一种利用喷射泵进行水蒸汽蒸馏的蒸馏方法。当喷射泵喷射水蒸汽时，喷射泵内吸入室产生合适的真空度把蒸馏物系吸入吸入室。并在吸入室内雾化后再与水蒸气充分混合以形成一个高度分散的混合流进入蒸馏釜，分去低沸点物及杂质后入冷凝器，完成了本发明的水蒸气蒸馏过程。如此强化了传热，传质，提高了蒸馏效率。该发明的方法适用于用水蒸气蒸馏分离的产品。

可见，现有水蒸气蒸馏技术一般是给待提纯混合物的烧瓶（或蒸馏釜）中通入热的水蒸气或是给待提纯混合物的烧瓶（或蒸馏釜）中加水后直接加热而进行的蒸馏。但现有技术存在以下缺点：

1、要给体系中蒸馏釜不断加水,以补充水的消耗,而影响了蒸馏的连续进行,使操作时间延长。

2、蒸馏过程中产生大量的蒸气冷凝水，由于含有机物，形成有机废水，给环保带来较大压力。

3、蒸气冷凝水的水温仍可接近100℃，含有较多热量而不能回收，增加了能耗。

甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）是具草味的橘黄色至暗橘色液体。是高沸点物质，具有挥发性，与水不相溶，在100℃左右有一定的蒸汽压（7㎜Hg），不与水发生化学反应，避光下有较强的热稳定性，因此对于含MMT的液体或固体混合物，适合采用水蒸气蒸馏进行分离。

工业上制取甲基环戊二烯三羰基锰的过程中，都要涉及从甲基环戊二烯三羰基锰反应液混合物中提取甲基环戊二烯三羰基锰，并回收其它有用组分（如未反应的原料甲基环戊二烯二聚体、溶剂等）。或者经常要从含甲基环戊二烯三羰基锰的粘稠的废渣中，以及含甲基环戊二烯三羰基锰的固体盐渣料中回收有用组分。现有的水蒸气蒸馏提取工艺虽然可以将MMT实现最大程度回收，但存在常规水蒸气蒸馏全部缺点；而采用精馏提取工艺则存在蒸馏釜内结焦的难题。因此，必须找到新的解决方案。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提出了一种利用水循环产生水蒸气和蒸馏水热能的循环水蒸气蒸馏装置，以及利用该装置提取甲基环戊二烯三羰基锰的工艺，它是对现有水蒸气蒸馏技术的改进并运用到甲基环戊二烯三羰基锰的生产环节。

其技术方案包括：