[发明专利]一种分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机分析领域，涉及一种分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法。 

背景技术

有机酸的测定方法有很多，主要包括电位滴定法、气相色谱法、液相色谱法等。电位滴定法易受溶液中其它酸性物质的干扰，测定结果不够准确；气相色谱法和液相色谱法主要用于特定有机酸的测定，不适合有机酸总量的测定。牛金刚等人利用水溶液中的羧酸在羟胺和N,N’-二环己基碳二亚胺（DCC）存在的条件下反应生成羟肟酸，并和酸性高氯酸铁反应生成紫红色羟肟酸铁络合物的现象，采用分光光度法测定了水溶液中的有机酸含量（牛金刚等，应用化学，2010，27(3)：342-346）。该方法具有仪器简单、线性范围较宽等优点。但是，试验中所用药品高氯酸羟胺需要自制，制备过程中产物分离困难，而且工艺过程中使用大量易燃的有机溶剂，操作中需十分小心，并且高氯酸羟胺纯度难以保证，人为操作难度较大。本发明将高氯酸羟胺改用为盐酸羟胺，将成本较高的高氯酸铁改用为氯化铁，简化了操作，降低了成本。 

发明内容

本发明要解决的技术问题：现有技术中采用分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法中，所用试剂高氯酸羟胺需要自制，制备过程中产物分离困难，而且工艺过程中使用大量易燃的有机溶剂，操作需十分小心，并且高氯酸羟胺纯度难以保证，操作难度较大。本发明将高氯酸羟胺改用为盐酸羟胺，并将成本较高的高氯酸铁改用为氯化铁，简化了操作，降低了成本。 

本发明采用的技术方案：

本发明为采用分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法，向样品中加入N,N’-二环己基碳二亚胺和盐酸羟胺，摇匀，水浴加热后加入三氯化铁溶液，用分光光度计测定吸光值。

盐酸羟胺的量为1ml，浓度为：0.07~0.09 mol·L^-1，N,N’-二环己基碳二亚胺的量为1ml，浓度为：0.4~0.6 mol·L^-1，水浴加热温度为：40~60℃，时间：20~40 min，三氯化铁溶液的量为1ml，浓度为：0.6~0.8 mol·L^-1，分光光度计测量波长：520nm。 

盐酸羟胺的浓度为：0.08 mol·L^-1，N,N’-二环己基碳二亚胺的浓度为：0.4 mol·L^-1，水浴加热温度为：50℃，时间：30min，三氯化铁溶液的浓度为：0.7 mol·L^-1。 

本发明达到的有益效果：

本发明对溶液中有机酸含量的测定方法进行了改进，将现有技术中的高氯酸羟胺改用为盐酸羟胺，将成本较高的高氯酸铁改用为氯化铁。对本发明和现有技术的2种有机酸测定方法进行了比较，从表1可以看出，相对于现有方法，本发明简化了操作步骤，降低了成本，提高了安全性和结果的准确性。

本发明对一元有机酸和多元有机酸均有较高的相关系数。乙酸的回收率为96.94%-101.36%，苹果酸的回收率为98.73%-100.95%，柠檬酸的回收率为97.81%-101.84%。用本发明的方法测定的有机酸含量，实际上是溶液中全部有机酸的含量，在不需要细致划分有机酸种类的情况下，可以测定出混合有机酸总量，省去很多麻烦，因此，具有特殊的应用价值。此外，不同的有机酸在盐酸羟胺和DCC存在的条件下生成的羟肟酸与氯化铁显色深度不同，试验中苹果酸显色最深，乙酸次之，柠檬酸最浅，因此测定混合有机酸时，常因不同有机酸的比例不同造成误差，但测定单一有机酸时，则可避免此种误差。