[发明专利]一种锂离子电池正极材料锰酸锂及其制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）采用水热合成法制备得到MnO₂纳米线；

（2）将MnO₂纳米线与锂源化合物进行固相反应，制备得到LiMn₂O₄。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述水热合成法为：

（1’）将锰盐和过硫酸盐氧化剂的水溶液混合，然后进行反应，洗涤，过滤并干燥，得到MnO₂纳米线。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述方法为：

（2’）将MnO₂纳米线与锂源化合物溶于水中，搅拌混合均匀后，干燥，将干燥后的物料升温到至少600℃反应。

4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述锰盐选自氯化锰、硝酸锰、硫酸锰或乙酸锰中的一种或者至少两种的混合物，优选乙酸锰；

优选地，所述过硫酸盐氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的一种或者至少两种的混合物，优选过硫酸铵。

5.如权利要求2-4之一所述的方法，其特征在于，所述锰盐和过硫酸盐氧化剂的摩尔比为0.5～1.5:0.5～1.5，优选0.8～1.2:0.8～1.2，进一步优选1:1；

优选地，步骤（1’）所述反应的温度为120～200℃，优选130～190℃，进一步优选140～180℃；

优选地，步骤（1’）所述反应的时间为6～18h，优选8～16h，进一步优选10～16h；

优选地，步骤（1’）所述干燥的温度为80～120℃，优选90～110℃，进一步优选100℃；

优选地，步骤（1’）所述干燥的时间为8～15h，优选9～12h，进一步优选10h。

6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述锂源化合物选自锂盐、锂的氢氧化物或锂的氧化物中的一种或者至少两种的组合，优选自氢氧化锂、氯化锂、碘化锂、硝酸锂、亚硝酸锂、硫酸锂、碳酸锂、碳酸氢锂、醋酸锂、氧化锂、甲酸锂、柠檬酸锂、溴化锂、叔丁醇锂、苯甲酸锂、磷酸锂、磷酸氢二锂或过氧化锂中的一种或者至少两种的混合物，优选氢氧化锂；

优选地，所述MnO₂纳米线与锂源化合物的摩尔比为2:1～1.1，优选2:1～1.05，进一步优选2:1或2:1.05。

7.如权利要求3-6之一所述的方法，其特征在于，步骤（2’）所述干燥的温度为50～90℃，优选55～85℃，进一步优选60～80℃；

优选地，步骤（2’）升温速率为1～10℃/min，优选1～8℃/min，进一步优选1～5℃/min。

8.如权利要求3-7之一所述的方法，其特征在于，步骤（2’）升温至600～1000℃反应，优选600～900℃，进一步优选650～850℃；

优选地，步骤（2’）所述反应的时间为6～18h，优选8～16h，进一步优选10～16h。

9.如权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1”）将摩尔比1:1的乙酸锰和过硫酸铵的混合溶液置于反应壶中，在120℃～200℃反应6～18h，洗涤，过滤并干燥，得到MnO₂纳米线；

（2”）将MnO₂纳米线和氢氧化锂按摩尔比为2:1～1.05加入去离子水中，磁力搅拌，在60℃～80℃下干燥后，以1～5℃/min的速率将干燥物加热至600℃～900℃，反应8～16h，得到LiMn₂O₄。

10.一种如权利要求1-9之一所述方法制备得到的锂离子电池正极材料锰酸锂，其特征在于，所述锰酸锂为颗粒状、方形或棒状中的任意一种。