[发明专利]用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，涉及用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法。

背景技术

钒铁合金是钢铁企业炼钢生产所需的重要合金原料。目前钒铁合金主要采用传统湿法化学分析法进行合金中主元素的分析，该方法操作繁琐、检测周期长，不能满足炼钢生产的实际需要。

X射线荧光光谱法具有分析速度快、测定元素含量范围宽、精密度和准确度高等优点，已广泛应用于冶金和建材等领域。目前X射线荧光光谱法常见的制样方法有压片法和熔融法两种。由于压片法难以消除矿物效应和粒度效应，该方法的分析结果准确度不够理想，数据可靠性差。采用熔融法能克服样品的矿物效应和粒度效应，提高分析准确度。

虽然，国内部分企业已采用熔融法分析钒铁合金，但制样方面仍然存在一些不足。

CN101832891A公开了一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法，其特征在于，它按照下述步骤进行：a.称取8.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内，在1000-1050℃下熔融，取出铂金坩埚后缓慢旋转，使四硼酸锂在铂金坩埚内壁挂有一层均匀的保护壁；b.称取0.2000g铁合金样品、称取Li₂CO₃、Na₂CO₃和KNO₃各0.5000g、称取1.0000g 67％ Li₂B₄O₇和33％ LiBO₃的混合溶剂，放入铂金坩埚中混匀，再加入4-5g 300g/L浓度的碘化铵脱模剂；c.把铂金坩埚放入800±10℃的马弗炉中，对铁合金样品进行预氧化15-20min；d.把氧化好的样品放入熔样炉内，进行熔融；e.熔融完成后取出熔制好的标准玻璃片样品，冷却至室温。该方法需进行铂金坩埚挂壁和样品预氧化过程，操作过程繁琐，且使用氧化剂种类多，易对测试结果产生影响。

CN101592571A公开了一种X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法，包括a.标准玻璃片样品制备、b.荧光强度测量及绘制相关元素检测工作曲线、c.被测试样玻璃片制备、d.根据所述检测工作曲线对被测试样分析测定步骤，其特征在于：所述a步骤中先按重量单位称取大份熔剂4～5、小份熔剂1、强碱1.5～2.5、钛铁或钒铁合金标样样品0.15～0.25、无水碳酸锂1、碘化铵溶液1.5～2.0，所述熔剂为无水四硼酸锂或无水四硼酸锂与偏硼酸锂按质量比2：1混配，所述强碱为氢氧化锂或氢氧化钠或氢氧化钾；然后取大份熔剂平铺于铂金坩埚底部、取强碱覆于熔剂上部1/2坩埚半径的圆形区域内、取钛铁或钒铁合金标准样品均匀地散覆于强碱表面、取无水碳酸锂覆于熔剂及钛铁或钒铁标准合金样品表面、取小份熔剂覆于无水碳酸锂表面、取碘化铵溶液滴入铂金坩埚；再将铂金坩埚置于熔样炉旋转支架上，在熔融温度1000℃～1100℃，熔融时间20min条件下转动铂金坩埚熔融试样，熔融完成后取出熔制好的标准玻璃片样品，冷却至室温。该方法碘化铵使用量较大，易造成脱模不完整，影响熔片质量，且使用强碱试剂易导致铂金坩埚受到腐蚀。

发明内容

本发明用于克服现有技术的缺陷而提供一种操作简便且有效避免腐蚀铂金坩埚的钒铁合金熔融制样方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法，将钒铁合金放入铂金坩埚中，先后加入硝酸和硫酸溶解合金，待合金完全溶解后，蒸干；将氧化剂和熔剂加入铂金坩埚；将铂金坩埚放入熔样炉中进行熔融制成用于X射线荧光光谱分析的钒铁玻璃熔片。

本发明的优选如下工艺步骤为：

（1）取钒铁样品放入铂金坩埚中，加入少量去离子水浸湿样品；

（2）向铂金坩埚中逐滴加入1+1的硝酸，再加入1+1的硫酸，在小于等于100℃的温度下加热至试样全部溶解，蒸干；

（3）取氧化剂碳酸锂、熔剂四硼酸锂和脱模剂溴化铵放入铂金坩埚中；

（4）把铂金坩埚放入熔样炉内，进行熔融；

（5）取出熔制好的钒铁样品，冷却至室温，即得到钒铁合金的玻璃熔片。

本发明所述步骤（1）中，钒铁样品的用量优选0.2000～0.3000g。

本发明所述步骤（2）中，硝酸用量优选：3～4ml；硫酸用量优选1ml；加热温度优选大于等于40℃且小于等于100℃。