[发明专利]一种用于可见光响应的磁性二氧化钛复合材料制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体领域，更具体地，涉及一种用于可见光响应的磁性二氧化钛复合材料制备方法。

背景技术

自从1972年Fujishima等发现当紫外光照射TiO₂纳米颗粒表面，TiO₂能够氧化还原水之后（Nature，1972，238(5358):37-39），半导体光催化材料已得到了广泛的研究，在环境保护领域得到了大量的应用。但是由于TiO₂的光吸收波长主要在紫外区（锐钛矿的带隙为3.2eV，金红石的带隙为3.0eV），而紫外光仅仅占太阳光谱中的5%，所以TiO₂在自然光中的应用受到了很大的限制。为了将TiO₂的光激发波长延伸到可见光区，提光催化效率，研究者们对此进行了大量的研究，如半导体复合，离子掺杂，负载贵金属等等。其中，采用银的卤化物复合TiO₂以提高其光催化活性是一种十分有效的方法。如Hu（J.Phys.Chem.B110(2006)4066-4072）等通过化学沉积法制备的Ag/AgBr/TiO₂纳米复合颗粒，在可见光下能够高效的降解难生物分解的偶氮染料，并具有杀菌作用。

另一方面，各种改性的TiO₂纳米颗粒粒径一般为亚微米级和纳米级，完成光催化氧化后，难以从溶液中分离出来，不能循环利用，影响了TiO₂纳米颗粒在水处理中的实际应用。磁性催化材料可以有效的解决这个问题，仅需使用外加磁场就能简单的收集磁性催化剂。

现有的制备磁性催化颗粒的方法一般是直接采用Fe₃O₄和γ-Fe₂O₃等氧化物作为磁基质，将其与催化剂复合。这种制备方法可分为直接包覆法和间接包覆法。直接包覆法是在Fe₃O₄和γ-Fe₂O₃等氧化物表面直接包覆各种类型的催化剂。而间接包覆法通过增加中间包覆层可避免磁核与负载的活性成分发生反应,也可以保证磁性催化剂在较高温度有一定的磁性,并负载多种活性粒子,满足不同工业催化环境。可采用如溶胶-凝胶法、高速球磨法、微乳液法、水热法，反胶束法和水解法相结合等方法制备。间接包覆法制备条件相对直接包覆法更苛刻（如制备碳包覆磁性颗粒，采用的直流电弧等离子体法对设备要求较高），而且制备工艺比较复杂，步骤繁多。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种用于可见光响应的磁性二氧化钛复合材料制备方法，旨在解决现有技术中TiO₂在自然光中的应用受到限制以及TiO₂纳米颗粒难以从溶液中分离出来导致不能循环利用的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种用于可见光响应的磁性二氧化钛复合材料制备方法，包括下述步骤：

S11：将磁性粉体和二氧化钛溶胶凝胶混合并搅拌形成表面吸附有溶胶凝胶的磁性前驱体；

S12：将所述磁性前驱体从混合溶液中分离，干燥并煅烧后得到负载有二氧化钛的磁性粉体；

S13：将所述负载有二氧化钛的磁性粉体和硝酸银溶液混合并搅拌形成表面吸附有Ag⁺的二氧化钛磁性粉体；

S14：将表面吸附有Ag⁺的二氧化钛磁性粉体分离干燥后与含卤素离子溶液混合使得所述磁性粉体表面包覆卤化银；

S15：将所述包覆卤化银的二氧化钛磁性粉体分离，干燥并煅烧后得到磁性二氧化钛复合材料。

更进一步地，在步骤S11中，将质量百分比依次为0.83～1.65%、0.15～3%、0.15～3%、91.75～98.87%的钛酸丁酯、稀释剂、水解抑制剂和水配制成二氧化钛溶胶凝胶。

更进一步地，在步骤S11中，磁性粉体包括Fe₃O₄粉体或γ-Fe₂O₃粉体；所述Fe₃O₄粉体的质量百分比为0.3～0.5%。

更进一步地，在步骤S12中，煅烧是在氮气中进行的，煅烧温度为400-600℃。

更进一步地，在步骤S12中，干燥是在氮气或在真空中进行的，干燥的温度小于80℃。

更进一步地，在步骤S14中，所述卤化银包括氯化银、溴化银或碘化银。