[发明专利]氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法

权利要求书

1.氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法，其特征在于氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法按以下步骤进行：

一、石墨氧化：

将石墨加入到强氧化酸和硝酸盐的混合物中，冷却至-5℃～0℃，在50rpm～200rpm的速度下搅拌加入含钾强氧化剂，并继续搅拌4h～12h，得混合液，将混合液倒入10℃～50℃的水浴中，继续反应40min～60min，然后加入90℃～100℃热水，使体系沸腾并保持20min～40min，然后添加体积浓度为40％～60％的双氧水溶液，在100rpm～500rpm的速度下搅拌至完全溶解，然后采用超纯水洗涤3～6次，过滤至滤饼中无SO₄^2-，然后在-35℃下冷冻干燥，即得氧化石墨；

其中石墨与强氧化酸的质量比为1∶(0.025～5)；石墨与硝酸盐的质量比为1∶(0.2～8)；石墨与含钾强氧化剂的质量比为1∶(0.1～4)；石墨与双氧水的质量比为1∶(0.125～4)；

二、氧化石墨母液剥离：

将氧化石墨溶于溶剂中，并在超声波功率为100W～1000W的条件下超声震荡0.5h～12h，然后在离心机转数为3000rpm～10000rpm的条件下离心，在-35℃冷冻干燥，即得氧化石墨烯粉末；

三、氧化石墨烯功能化：将200ml THF溶液、8g NaBH₄和0.1g I₂加入到烧瓶中，搅拌溶解，再加入0.5g氧化石墨烯粉末反应2h，冷冻干燥24h，得到羧基氧化石墨烯；

称取0.0025g羧基氧化石墨烯和15ml蒸馏水加入到烧杯中，再加入5ml硅烷偶联剂KH-550，在75℃恒温水浴反应6h，然后以12000转/分的转速离心10min，倒掉上层清液，再加入四氢呋喃以12000转/分的转速离心10min，倒掉上层清液，收集氨基化的氧化石墨烯粘稠液并冷冻干燥，得到氨基化氧化石墨烯；

四、碳纤维的表面功能化：

将碳纤维缠在正方形玻璃框上，然后将正方形玻璃框浸入盛有混酸的烧杯中，所述混酸由浓硝酸与浓硫酸组成，其中浓硝酸与浓硫酸的体积比为3∶1，然后将烧杯置于磁力搅拌器上，常温反应8h，用去离子水洗涤至洗液为中性，然后在100℃真空干燥24h，即得酸氧化碳纤维；

将酸氧化碳纤维用玻璃纤维丝固定，然后将用玻璃纤维丝固定的酸氧化碳纤维、160ml氯化亚砜和20ml二甲基甲酰胺加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶在70℃水浴条件下反应48h，用丙酮洗涤至洗液为中性，在70℃真空干燥24h，得到酰氯化碳纤维；

五、碳纤维表面氧化石墨烯处理：

将氨基化氧化石墨烯溶于二甲基甲酰胺中后倒入三口烧瓶中，加入步骤四所得的酰氯化碳纤维，其中氨基化的氧化石墨烯与酰氯化碳纤维的摩尔比为1∶1，在70℃恒温水浴加热48h，用丙酮洗涤至滤液呈中性，得接枝碳纤维，将接枝碳纤维用150ml丙酮回流24h，然后在60℃下真空干燥24h，得到表面接枝氧化石墨烯的碳纤维。

2.根据权利要求1所述氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法，其特征在于步骤一中所述的强氧化酸为浓硫酸或高氯酸。

3.根据权利要求1所述氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法，其特征在于步骤一中所述的含钾强氧化剂为高锰酸钾或高氯酸钾。

4.根据权利要求1所述氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法，其特征在于步骤一中所述的硝酸盐为硝酸钾、硝酸钠、硝酸镁或硝酸钙。

5.根据权利要求1所述氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法，其特征在于步骤二中所述的溶剂为水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、甲苯、乙二醇、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、石油醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯化碳、有机氯化物、吡啶、乙二胺或二硫化碳。

6.根据权利要求1、2、3、4或5所述氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法，其特征在于步骤一中冷却至-3℃。

7.根据权利要求1、2、3、4或5所述氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法，其特征在于步骤一中石墨与强氧化酸的质量比为1∶3；石墨与硝酸盐的质量比为1∶2；石墨与含钾强氧化剂的质量比为1∶2；石墨与双氧水的质量比为1∶2。

8.根据权利要求1、2、3、4或5所述氧化石墨烯接枝表面改性碳纤维的方法，其特征在于步骤一中添加体积浓度为50％的双氧水溶液。