[发明专利]一种生产三乙膦酸铝原药的方法有效
| 申请号: | 201210268029.9 | 申请日: | 2012-09-05 |
| 公开(公告)号: | CN102766157A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
| 发明(设计)人: | 孙敬权;尹拥军;徐勤江;王万春;孙丽梅;陈婧 | 申请(专利权)人: | 利民化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/142 | 分类号: | C07F9/142 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 王金双 |
| 地址: | 221400 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生产 三乙膦酸铝原药 方法 | ||
1.一种生产三乙膦酸铝原药的方法,所述方法包括以下步骤:
将三氯化磷和乙醇连续混合进行酯化反应生成亚磷酸酯料液;
将所述亚磷酸酯料液与无机碱连续进行皂化反应生成亚磷酸铵料液;
将所述亚磷酸铵料液与水溶性铝盐连续进行复分解反应生成三乙膦酸铝浆状物;
将所述三乙膦酸铝浆状物进行沉淀、连续分离、连续干燥,获得三乙膦酸铝原药。
2.根据权利要求1所述的生产三乙膦酸铝原药的方法,其特征在于,所述将三氯化磷和乙醇连续混合进行酯化反应是使用屏蔽泵通过流量计使三氯化磷和乙醇经过静态混合反应器进行连续混合后,进入酯化釜进行酯化反应,酯化反应的反应式如下:
。
3.根据权利要求1或2所述的生产三乙膦酸铝原药的方法,其特征在于,所述乙醇按质量百分比计为90%乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的生产三乙膦酸铝原药的方法,其特征在于,所述将所述亚磷酸酯料液与无机碱连续进行皂化反应是将无机碱溶液加入到反应釜中进行搅拌、冷却,连续滴加亚磷酸酯,皂化反应的反应式如下:
。
5.根据权利要求1或4所述的生产三乙膦酸铝原药的方法,其特征在于,所述无机碱采用质量百分比为10%的氨水溶液。
6.根据权利要求1所述的生产三乙膦酸铝原药的方法,其特征在于,所述将所述亚磷酸铵料液与水溶性铝盐连续进行复分解反应是:在温度为80-85℃,向复分解反应釜中同时连续加入亚磷酸铵料液与水溶性铝盐,复分解反应的反应式如下:
。
7.根据权利要求1或6所述的生产三乙膦酸铝原药的方法,其特征在于,所述水溶性铝盐采用质量百分比为40%的硫酸铝溶液。
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