[发明专利]离子色谱法测定甲烷磺酸样品中痕量氯离子和硫酸根的方法

说明书

技术领域

本发明涉及定量测定高纯度甲烷磺酸样品中氯离子和硫酸根含量的方法，尤其涉及一种离子色谱法测定甲烷磺酸样品中痕量氯离子和硫酸根含量的方法。属于分析化学领域。

背景技术

甲烷磺酸通常作为原料用于医药和农药的生成中，同时还可用作脱水剂，涂料固化促进剂，纤维处理剂，溶剂，浣化、酯化和聚合反应催化剂。甲烷磺酸试剂中的杂质离子氯离子和硫酸根的存在，会对产品的性能、设备安全产生影响，而甲烷磺酸在生产的过程中会使用到硫酸及含氯的物质，势必存在氯离子和硫酸根等杂质残留，因此对高纯原料试剂甲烷磺酸中氯离子和硫酸根的检测已成为生产过程中的一个必要环节。传统湿法化学可以对常量的氯离子和硫酸根进行定量检测，但是在痕量检测中，湿法化学带来的检测误差较大。对于甲烷磺酸样品中氯离子和硫酸根的检测采用离子色谱的方法已有报道，但是文献中对一些试验细节并没有进行详细的阐述。

发明内容

本发明的目的在于解决甲烷磺酸样品中痕量氯离子和硫酸根含量的测定问题，提供了一种离子色谱法测定高纯度甲烷磺酸样品中痕量氯离子和硫酸根的方法。此方法快速简单、准确度高，操作简便易行，适用于甲烷磺酸生产过程中的质量控制，满足精细化工行业的检测需求。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

离子色谱法测定甲烷磺酸样品中痕量氯离子和硫酸根的方法，包括以下步骤：

（1）试剂准备：

淋洗液：精确称取0.2544g碳酸钠基准试剂，用去离子水稀释1000倍，

得到2.4mmol/L的淋洗液；精确称取0.3816g碳酸钠基准试剂，用去

离子水稀释1000倍，得到3.6mmol/L的淋洗液；精确称取0.5088g

碳酸钠基准试剂，用二次去离子水稀释1000倍，得到4.8mmol/L的

淋洗液；

Cl^-和SO₄^2-混合标准溶液：分别将基准试剂NaCl和无水Na₂SO₄试剂经105

℃烘至恒重； 精确称取NaCl基准试剂0.1649g，用去离子水溶 后，

转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的Cl^-标准

储备溶液；精确称取Na₂SO₄ 基准试剂0.1749g，用去离子水溶解后，

转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的SO₄^2- 标

准储备溶液；精确移取Cl^-和SO₄^2-标准储备溶液1.0mL至100mL容

量瓶中，并用去离子水定容至刻度，得到10mg/L的Cl^-和SO₄^2-混合

标准溶液；

精确移取0.05、0.25、0.5、1.25、2.5mg/L混合标准溶液，分别至于

5个50mL容量瓶中，并用去离子水定容至刻度，得到0.01、0.05、0.1、0.25、0.5mg/L的混合标准溶液；

（2）Cl^-和SO₄^2-混合标准溶液的分析：

重复性：对0.1mg/L的混合标准溶液连续进样6次，得到氯离子和硫酸根的峰面积的相对标准偏差，其中所使用的数据处理方法为计算校正因子法；

线性关系：对步骤（1）中得到的0.01、0.05、0.1、0.25和0.5mg/L的Cl^-和SO₄^2-混合标准溶液，依据从低浓度到高浓度的顺序进行进样，得到浓度和峰面积的线性方程，其中所使用的数据处理方法为计算校正因子法；

（3）甲烷磺酸样品预处理：

精密移取0.1ml甲烷磺酸样品，转移至100mL容量瓶中，加入4ml15g/L的NaOH溶液，调整PH值在7-8之间，用去离子水定容至100mL；

（4）将处理后的甲烷磺酸样品过一次性针式过滤器进入离子色谱，根据步骤（2）得出的线性方程，分析测定其中的氯离子和硫酸根的含量。

所述的离子色谱采用的色谱柱为高容量色谱柱，其填料内径为5μm；柱温箱的温度设置为45℃；进样量为100μL；所施加的抑制电流为40mA。