[发明专利]有机硼复合节能抗磨剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硼化复合节能抗磨剂，尤其涉及一种有机硼复合节能抗磨剂的制备方法。

背景技术

硼酸盐是一种新型环境友好型的极压抗磨剂。研究表明，它结构稳定，对环境无危害。它的极压性能，抗磨损性能，热氧化安定性能，高温抗腐蚀性能和密闭性能均优于其他类型的极压剂，如一般硫磷剂的耐热温度为130℃左右，而硼酸盐的耐热温度为150℃。且无毒，易降解。

硼酸盐类极压抗磨剂于1974年由雪佛龙公司开始用于齿轮油。在不存在混入水的条件下使用，能显著地延长换油期、齿轮箱检修期、且有良好的抗磨损性和抗擦伤性，并能降低摩擦系数；在同样粘度时，它比硫-磷型齿轮油节约燃料1％-3％，特别是极压性和热稳定性好，不产生腐蚀。

但是，由于一般的硼酸盐都易溶于水，而它又需要一定的结晶水才能有最佳的极压性能，所以不能使用于见水部位的润滑。有水存在时，少量水可以改变硼酸盐的结晶水含量，从而降低抗磨性能；过量水又将使硼酸盐很快消耗殆尽。通过改变有机硼化合物的分子结构，就可能在保持极压性能的条件下，改善其水解安定性。例如：US3303130、US3082169和CN1191258C报导了环状或四配体有机硼化合物，其水解安定性有一定的改善。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有产品存在的上述缺点，而提供一种有机硼复合节能抗磨剂的制备方法，该方法采用碱性还原剂与反应相促进剂和水介质的制备工艺，使反应合理，易于操作，便于工业化生产。

本发明的目的是由以下技术方案实现的。

本发明有机硼复合节能抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括：

(1)硫磷化反应：将烷基单羟基醇，加入四口反应瓶中通入氮气并升温，同时在搅拌条件下分批滴加五硫化二磷，使烷基单羟基醇与五硫化二磷按照4～4.8∶1摩尔比混合进行反应，反应过程产生的H₂S气体用NaOH溶液吸收，生成的Na₂S和NaHS收集备用；四口瓶中的反应物冷却后过滤，得到微黑色的烷基二硫代磷酸酯透明液体；

(2)硼化反应：在硼化物中加入微量水和促进剂，硼化物、微量水和促进剂的体积比为1∶0.1～0.5∶0.2～1，混合后在氮气保护条件下加入反应釜中，接着向反应釜中加入上述反应收集的Na₂S和NaHS混合物，然后将反应釜升温，再缓慢加入上述反应产物烷基二硫化磷酸酯，硼化物与烷基二硫化磷酸酯的当量比1.5～2.0∶1.0，在75～100℃进行酸置换反应，生成烷基硼化硫磷酸钙；

(3)混合调制：按照重量百分比将60％的上述反应物烷基硼化硫磷酸钙、10％的石油磺酸钡或二壬基萘磺酸钡以及30％的硼化异丁烯，于50℃～70℃条件下搅拌30～60分钟即制得有机硼复合节能抗磨剂。

前述的有机硼复合节能抗磨剂的制备方法，其特征在于，所述烷基单羟基醇以C₄～C₈的伯醇或者C₄～C₈的仲醇为最佳，该烷基单羟基醇是一种烷基单羟基醇或者两种烷基单羟基醇，两种烷基单羟基醇的摩尔比为1∶1.0～2.0。

前述的有机硼复合节能抗磨剂的制备方法，其特征在于，所述硫磷化反应的温度控制在90℃～95℃，所述烷基单羟基醇与五硫化二磷反应产生的H₂S气体导入装有30％浓度NaOH溶液的吸收瓶，反应完毕后转化为Na₂S和NaHS混合液备用。

前述的有机硼复合节能抗磨剂的制备方法，其特征在于，所述硼化物为硼酸钙(Ca₃B₂O₆)或者偏硼酸钙(CaO·B₂O₃·2H₂O)，其中以偏硼酸钙为最佳。

前述的有机硼复合节能抗磨剂的制备方法，其特征在于，所述促进剂为C₁～C₅的低级醇，该C₁～C₅的低级醇是乙醇、异丙醇、正丁醇或者乙二醇。

本发明有机硼复合节能抗磨剂的制备方法的有益效果，烷基硼化硫磷酸钙是一种有效合理油溶性的有机硼化合物，该制备方法采用碱性还原剂与反应相促进剂和水介质的制备工艺，使反应更加合理，易于操作，便于工业化生产。

具体实施方式

实施例1：