[发明专利]一种原位增强半芳香聚酰胺复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种原位增强半芳香聚酰胺复合材料的制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

半芳香聚酰胺是一类耐高温、耐腐蚀和易加工的高分子材料，主要用于电子电器和汽车工业等领域。工业应用往往需要加入纤维进行增强，如玻璃纤维增强聚对苯二甲酰己二胺（PA6T）和聚对苯二甲酰壬二胺（PA9T）。

目前纤维增强半芳香聚酰胺复合材料主要采用纯树脂和增强纤维挤出造粒得到，但树脂合成工艺复杂，且树脂合成和纤维添加分开进行，能量综合利用率低。本发明的前期工作已公开发明专利CN102532528A以二元羧酸、二元胺、尼龙盐和氨基酸等为原料，先固相缩聚制得一定分子量的聚合物，再通过反应挤出进一步提高分子量获得高分子量的半芳香聚酰胺。在此基础上，本发明采用低分子量的半芳香聚酰胺预聚体和增强纤维直接反应挤出制备原位增强半芳香聚酰胺复合材料，所得复合材料可采用注射、模压和挤出等方式加工成型。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种原位增强半芳香聚酰胺复合材料的制备方法，其特点是以半芳香聚酰胺预聚体为原料，在催化剂和分子量调节剂的作用下，并加入增强纤维，反应挤出制备原位增强半芳香聚酰胺复合材料。此方法具有可连续操作和收率高的优点，所得复合材料具有易加工、力学强度高和耐高温的优点。

本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。

原位增强半芳香聚酰胺复合材料制备方法包括以下步骤：

（1）将半芳香聚酰胺预聚体1000～5000份、催化剂1～50份、增强纤维500～5000份和分子量调节剂1～10份加入反应挤出机，在温度290～330℃、螺杆转速20～200rpm和真空度0.04～0.09MPa下反应挤出,得到挤出物；

（2）将上述挤出物经牵引、冷却、切粒和干燥后获得原位增强半芳香聚酰胺复合材料。

半芳香聚酰胺预聚体的结构式为：

其中m＝2～20，O＜x+v≤l，x≠O中的至少一种；

R₁＝-(CH₂)₂-、  -(CH₂)₄-、  -(CH₂)₆-、  -(CH₂)₉-和——(CH₂)₁₀-中的至少一种；

R₂＝-(CH₂)₄-和/或-(CH₂)₈-；

R₃＝-(CH₂)₅-、 -(CH₂)₆-、  -(CH₂)₇-、  -(CH₂)₈-、-(CH₂)₉-、-(CH₂)₁₀-和-(CH₂)₁₁-中的至少一种。

催化剂为磷酸、焦磷酸、多聚磷酸、亚磷酸、磷酸钠、三磷酸钠、亚磷酸钠、次磷酸钠、丙酸和丁酸中的到少一种。

增强纤维为玻璃纤维、碳纤维、石英纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维和金属纤维中的至少一种。

分子量调节剂为苯甲酸、对甲基苯甲酸、间甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、1-萘甲酸、2-萘甲酸、月桂酸、软脂酸、硬脂酸、邻苯二甲酸酐或2,3-吡啶二甲酸酐中的任一种。

半芳香聚酰胺预聚体和催化剂的加入口为反应挤出机的主喂料口。

增强纤维的加入口为反应挤出机的主喂料口和/或辅喂料口。

分子量调节剂的加入口为反应挤出机的辅喂料口。

性能测试：

原位增强半芳香聚酰胺复合材料注射成标准样条，采用岛津公司AGS-J型电子万能材料试验机测试力学性能。

本发明具有如下优点：

1．采用半芳香聚酰胺预聚体和增强纤维反应挤出的方法，省去树脂合成工艺，直接生产原位增强半芳香聚酰胺复合材料。

2．增强纤维的加入和树脂的生成同步进行，纤维与树脂界面结合好，复合材料的力学强度高。