[发明专利]从阿密茴中提取凯林的方法有效
申请号: | 201210256991.0 | 申请日: | 2012-07-24 |
公开(公告)号: | CN102746317A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 王春德;肖红;王晓莹 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 杨引雪 |
地址: | 710075 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阿密茴中 提取 方法 | ||
1.一种从阿密茴中提取凯林的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1]提取
取阿密茴原料,用3~10倍阿密茴原料质量的浓度为10%~95%的乙醇在50℃~100℃环境中提取1~3次后得到提取液,每次提取时间为1~3小时;
2]浓缩
将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至无醇,得到浓缩液;
3]萃取
将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用溶剂进行萃取,萃取溶剂的质量为浓缩液质量的1-20倍,萃取次数为1-10次;所述萃取溶剂为石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合;
4]一次结晶;
将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至原体积的0.1~0.5倍,然后加入等体积的溶剂,并放置结晶10~30h;过滤,得到一次结晶,将一次结晶干燥;所述溶剂为水、甲醇、乙醇中任意一种或者任意两种的混合体系
5]二次结晶
将经步骤4干燥所得的一次结晶,用3~10倍质量,浓度为10~95%的甲醇或者乙醇溶解,并加入结晶重量的1%~20%的活性炭在0~80℃环境中脱色0.5h~4h;脱色完成后进行过滤,经过滤后,将滤液在0~30℃环境中放置结晶5~24h;再对结晶进行过滤,干燥即得到成品,所得产品的纯度大于90%,收率为0.5~0.7%。
2.根据权利要求1所述的从阿密茴中提取凯林的方法,其特征在于:所述步骤1中,取阿密茴原料,用3~10倍阿密茴原料质量的,浓度为80%的乙醇在60℃环境中提取3次,每次提取时间为1.5小时。
3.根据权利要求2所述的从阿密茴中提取凯林的方法,其特征在于:所述步骤3中,萃取溶剂是质量比为30:1的二氯甲烷和乙酸乙酯,萃取次数为2次,萃取溶剂的质量为浓缩液质量的6倍。
4.根据权利要求3所述的从阿密茴中提取凯林的方法,其特征在于:所述步骤4中,溶剂为水、甲醇、乙醇中任意一种或者任意两种的混合体系。
5.根据权利要求4所述的从阿密茴中提取凯林的方法,其特征在于:所述步骤4中,将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至原体积的0.5倍量,然后加入等体积的浓度为60%甲醇,并放置结晶15h;过滤,得到一次结晶,将一次结晶干燥。
6.根据权利要求5所述的从阿密茴中提取凯林的方法,其特征在于:所述步骤5中,将经步骤4干燥所得的一次结晶,用3倍质量,浓度为92%的乙醇溶解,并加入结晶重量的13%的活性炭在50℃环境中脱色1.5h。将滤液在0~30℃环境中放置结晶5~24h。
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