[发明专利]一种毛细管气相色谱手性分离测定乳酸甲酯光学异构体的方法有效
申请号: | 201210256616.6 | 申请日: | 2012-07-23 |
公开(公告)号: | CN102759594A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 史雪岩;高希武;宋敦伦;梁沛 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/60 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 毛细管 色谱 手性 分离 测定 乳酸 光学 异构体 方法 | ||
1.式I所示的2,3,6-三-O-戊酰基-β-环糊精作为气相色谱手性固定相在分离乳酸甲酯光学异构体中的应用;
式I中,R具有式II所示的结构:
其中,n=3。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述乳酸甲酯光学异构体为L-乳酸甲酯与D-乳酸甲酯。
3.一种分离检测乳酸甲酯光学异构体的方法,是采用手性毛细管柱气相色谱法,其特征在于:所采用的手性毛细管柱为内壁涂有2,3,6-三-O-戊酰基-β-环糊精为手性固定相的手性毛细管柱。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述手性毛细管柱气相色谱法的色谱条件如下:
色谱柱为:内壁涂有2,3,6-三-O-戊酰基-β-环糊精为手性固定相的手性毛细管柱,其中,色谱柱长度为20m~30m,内径为250μm~320μm,色谱柱中所述手性固定相膜的厚度为0.25~0.35μm;
流动相为惰性气体;流动相流速为25~35cm/s;
进样采用分流进样或不分流进样;所述分流进样的进样分流比为20∶1~50∶1;
检测器为氢火焰离子化检测器;进样口温度为200℃~280℃;检测器的温度为250℃~280℃;色谱柱温度为50~80℃。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述手性毛细管柱气相色谱法的色谱条件如下:
色谱柱为:内壁涂有2,3,6-三-O-戊酰基-β-环糊精为手性固定相的手性毛细管柱,其中,色谱柱长度为20m,内径为250μm,色谱柱中所述手性固定相膜的厚度为0.31μm;
流动相为氮气;流动相流速为29cm/s;
进样采用分流进样;所述分流进样的进样分流比为50∶1;
检测器为氢火焰离子化检测器;进样口温度为250℃;检测器的温度为280℃;色谱柱温度为70℃。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的方法,其特征在于:所述手性毛细管柱气相色谱法中所采用的样品溶液为采用有机溶剂配制的乳酸甲酯0.1mg/mL的溶液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自丙酮、氯仿或甲醇,优选丙酮。
8.权利要求3-7中任一项所述的方法在对乳酸甲酯光学异构体进行含量测定中的应用。
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