[发明专利]一种高容量锂离子电池锡基负极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高容量锂离子电池锡基负极材料的制备方法。

背景技术

常用的锂离子电池负极材料为石墨，其比容量为372mAh/g，石墨的高倍率充放电性能较差，当电池过充时，碳电极表面还会析出金属锂，形成枝晶而引起短路，因此，寻找与Li⁺/Li的电位相近的其他负极材料，受到人们的重视。锡基负极材料具有高比容量的巨大优势，是一种有潜力的负极材料。锡基硫化物可用作锂离子电池负极材料。

制备硫化物的常用方法之一是溶剂热法，此法生产的材料具有粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制等特点。由于反应物浓度、反应温度、溶剂种类等因素均对反应产物的粒径、形貌等影响较大。而反应产物的粒径、形貌等直接影响材料本身的电化学性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种高容量锂离子电池锡基负极材料的制备方法，该方法操作简单且能耗较低，制备出的材料电化学性能优良且加工性能好。

一种高容量锂离子电池锡基负极材料的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：按摩尔比1∶1-3取结晶四氯化锡和硫代乙酰胺，置于容器中搅拌进行预混合，然后充分溶解于无水乙醇中，用搅拌器以300-500r/min的速度强力搅拌1-3h至溶液呈均一颜色时停止，再将这些浆体转移入反应釜中，之后再加入浆体3-5倍的无水乙醇，在70-300℃下加热12-15h，自然冷却至室温后再将产物用去离子水洗涤，最后在80-120℃下干燥12-24h，之后用球磨机在350-500r/min下球磨3-5h即得到SnS₂粉体。

其中无水乙醇的用量为能使加入其中的固体充分溶解的任意值。

其中搅拌器采用磁力搅拌器。

本发明方法的有益效果为：制备方法操作简单，不需要太高的温度，能耗较低，制备过程时间短易于控制。在物料取出后引入球磨工序，制备出的材料颗粒细小、均匀。制备的负极材料电化学性能优良，加工性能好。

附图说明

附图1为实施例1所制备材料的SEM图谱；

附图2为实施例2所制备材料的SEM图谱；

附图3为实施例3所制备材料的SEM图谱；

附图4为实施例1、实施例2、实施例3所制备材料的首次放电曲线；

附图5为实施例1、实施例2、实施例3所制备材料的循环性能曲线。

具体实施方式

石墨化碳负极材料虽然已经商品化，但其比容量、安全性等性能有待进一步提高。因此，探索具有更高比容量和安全性能的锂离子电池负极材料是今后的必然选择。锡基负极材料具有比容量高、安全性能好等特点，是一种很有潜力的负极材料。

本发明方法以低毒、廉价的乙醇作为溶剂，在不同反应温度、不同反应物浓度下制备了SnS₂，分别在乙醇和氨水中制备了锂离子电池负极材料SnS，并分析了产物的晶体形貌、电化学性能。

实施例1：

将结晶四氯化锡和硫代乙酰胺按摩尔比1∶3进行准确称量并进行配料，置于容器中搅拌进行预混合，然后溶于适量的无水乙醇中(无水乙醇用量为刚好使固体充分溶解的最小用量)，用磁力搅拌器以300r/min的速度强力搅拌3h至溶液呈均一颜色时停止，再将这些浆体转移入反应釜中，之后再加入浆体3倍(重量)的无水乙醇，在70℃下加热12h，自然冷却至室温后再将产物用去离子水洗涤，最后在80℃下干燥12h，之后用球磨机在350r/min下球磨3h即得到SnS₂粉体。

实施例2：

将结晶四氯化锡和硫代乙酰胺按一定的摩尔比(摩尔比1∶3)进行准确称量并进行配料，置于容器中搅拌进行预混合，然后溶于适量的无水乙醇中(无水乙醇用量为刚好使固体充分溶解的最小用量的120％)，用磁力搅拌器以400r/min的速度强力搅拌2h至溶液呈均一颜色时停止，再将这些浆体转移入反应釜中，之后再加入浆体4倍的无水乙醇，在140℃下加热13h，自然冷却至室温后再将产物用去离子水洗涤，最后在100℃下干燥18h，之后用球磨机在400r/min下球磨4h即得到SnS2粉体。

实施例3：