[发明专利]可磁分离的二氧化钛P25-铁酸盐-石墨烯纳米催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料制备领域，具体是涉及一种以石墨烯为支撑材料，并在其表面均匀分散二氧化钛和铁酸盐纳米粒子的复合物及其制备方法。

背景技术

P25型纳米二氧化钛属于混晶型，锐钛矿和金红石的重量比大约为80/20，由于两种结构混杂增大了TiO₂晶格内的缺陷密度和载流子的浓度，使得电子、空穴数量增加，令其具有更强的捕获其表面的溶液组份（水、氧气、有机物）的能力，也是目前应用于光催化领域最常见的纳米材料之一。P25-石墨烯纳米催化剂(Hao Zhang,Xiaojun Lv，Yueming Li,Ying Wang,Jinghong Li，P25-graphene composite as a high performance photocatalyst，American Chemical Society nano4(2010)380-386)现已广泛应用于光催化领域，但其仅在紫外光下才有响应，这大大降低了其应用范围。近几年，尖晶石结构的铁酸盐（Yongsheng Fu,Haiqun Chen,Xiaoqiang Sun and Xin Wang，Combination of cobalt ferrite and graphene:High-performance and recyclable visible-light photocatalysis，Applied Catalysis B:Environmental 111-112(2012)280-287）以其突出的磁学性能和优异的稳定性，已经广泛应用于信息存储、电学器件和药物载体等领域。但到目前为止，还没有报道将传统的P25纳米光催化剂与新兴的尖晶石结构的铁酸盐同时引入石墨烯支撑材料中。

半导体光催化是一种真正环境友好的绿色技术，在新能源和环境净化等方面具有广阔的应用前景。近年来，环境恶化问题日益突出，可见光光催化作为一种绿色能源技术在环境污染的有效治理方面引起了科学家们的广泛关注。另一方面，光催化降解有机污染废水常采用固-液反应体系，催化剂的分离和回收以及重复使用也是必须解决的关键问题之一。可磁分离的光催化剂能在悬浮体系中保持较高的光催化效率，反应后又能在外加磁场下方便地分离，供回收循环使用。因而，从充分利用太阳光的角度出发，制备在可见光下具有光催化活性的可磁分离的催化剂具有重大的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可磁分离的且具有较高光催化活性的P25-MFe₂O₄(M=Co,Zn,Cu,Ni,Mn)-石墨烯纳米催化剂及其制备方法。

一种二氧化钛P25-铁酸盐-石墨烯纳米催化剂，由二氧化钛P25、铁酸盐及包覆在它们表面的石墨烯构成，铁酸盐分子式为MFe₂O₄，其中M为Co,Zn,Cu,Ni或Mn。

P25-MFe₂O₄(M=Co,Zn,Cu,Ni,Mn)-石墨烯纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将氧化石墨在乙醇中超声分散得氧化石墨烯溶液；

第二步，将P25与铁盐、M元素的二价盐混合，并在乙醇中搅拌溶解；铁盐和M元素的二价盐可以是硝酸盐、硫酸盐、氯盐等。

第三步，将前两步所得溶液混合，并搅拌，调节pH值；

第四步，将第三步的反应体系转移至水热釜中反应；

第五步，将第四步产物离心分离，并用去离子水洗涤，干燥后获得P25-CoFe₂O₄-石墨烯纳米催化剂。

步骤一中所述的超声30-60min，所述的氧化石墨采用Hummer法制备。

步骤二中所述的M元素的二价盐与铁盐摩尔比为1:2。P25的含量根据其占总物质的质量分数进行调整。

步骤三中所述混合溶液的搅拌时间为60-120min，pH=8-12。

步骤四中所述水热反应温度为160-240℃，时间为16-28h。

步骤五中所得到的P25-MFe₂O₄(M=Co,Zn,Cu,Ni,Mn)-石墨烯纳米催化剂中，铁酸盐、石墨烯的质量比为1:1-2，P25占总物质的质量分数为0.5~20 20wt%。,引入P25后，1:1的铁酸盐-石墨烯催化活性要明显优于1:2