[发明专利]快速测定牛奶中阴离子的离子色谱-伏安检测方法

说明书

技术领域

本发明属于检测与分析领域，具体涉及快速测定牛奶中阴离子的离子色谱-伏安检测方法。

背景技术

牛奶中的硫氰酸根和碘离子是婴幼儿食品安全的重要检测项目。2008年12月12日发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定硫氰酸盐属于违法添加物质，但没有相应的国标检测方法。硫氰酸盐由于能够延长原料奶的保质期而被不法奶户利用，过量摄入会对人体健康产生极大威胁。碘是身体和智力发育的必要元素，摄取不足或过量摄入均会引起甲状腺肿大的疾病。国家标准规定每100g奶粉中碘的含量为30-150mg。因此对牛奶中的硫氰酸根和碘离子进行检测具有十分重要的意义。

目前使用离子色谱法对硫氰酸根和碘离子的检测已有若干文献，一般以阴离子交换分离，电导检测硫氰酸根，紫外检测碘离子，少有电化学方法同时检测两种离子的报导。进口离子色谱仪厂家主要涉及KOH梯度淋洗--抑制电导或紫外方式检测牛奶中的硫氰酸根、碘离子，也有部分等度淋洗的报导。李静等以KOH等度淋洗--紫外--电导串联检测分析了牛奶中的碘离子和硫氰酸根。该方法证实碘离子的紫外检测灵敏度明显高于电导检测方式，但两种检测方式的灵敏度对硫氰酸根却相差无几，且该方法实验成本较高。叶明立等人在毛细管离子色谱中以KOH梯度淋洗，抑制电导检测法分析了饮用水中的硫氰酸根离子、碘离子和草甘膦，该方法分析时间长达40多分钟且成本较高。武婷等人采用3.2mmol/L Na₂CO₃+1.0mmol/L NaHCO₃+15%丙酮（V/V）的淋洗液，电导检测方法分析了牛奶中的硫氰酸根，保留时间大约在23min。

发明内容

本发明提供了快速测定牛奶中阴离子的离子色谱-伏安检测方法，该方法可以快速检测出碘离子和硫氰酸根离子，而且具有较高的灵敏度。

为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：

快速测定牛奶中阴离子的离子色谱-伏安检测方法，它包括以下步骤：

（1）样品预处理

取0.5～100mL液体牛奶于离心管中，加入5～80%的CH₃COOH溶液，离心后取上清液，经固相萃取柱吸附和0.22μm滤膜过滤后，进样分析；

（2）色谱检测

阴离子色谱柱的淋洗液：1～80mmol/LNaNO₃+1～50.0mmol/LNaOH，流速：0.5～3.0mL/min；进样量为200μl；

伏安检测器使用电极：工作电极为Ag电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为Pt、Ni或不锈钢，伏安检测采用单电位法，施加电压为-320～-100mv，色谱柱温度为25℃；

（3）使用标准曲线法，根据峰面积计算阴离子含量。

对上述技术方案的进一步改进：所述阴离子为I^-和硫氰酸根SCN^-。

对上述技术方案的进一步改进：所述阴离子色谱柱填充物为苯乙烯与二乙烯基苯共聚物，离子交换官能团为季胺。

对上述技术方案的进一步改进：所述固相萃取柱为十八烷基键合硅胶填料。

对上述技术方案的进一步改进：将所述Ag/AgCl电极浸渍于饱和KCl溶液中。

对上述技术方案的进一步改进：所述阴离子色谱柱长度为250mm，内径为4.6mm，填充物粒径为5-25μm。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：本发明建立了一种离子色谱-伏安(单电位)分析检测牛奶中阴离子的方法，尤其是检测碘离子与硫氰酸根，具体采用填充物为苯乙烯与二乙烯基苯共聚物、离子交换官能团为季胺的离子色谱仪，NaNO₃-NaOH淋洗液，伏安检测器，五分钟内即可完成对碘离子和硫氰酸根离子的分离和测定，相比于现有技术缩短了检测时间；而且检测灵敏度高，碘离子的最低检出限为1.9g/L（RSD%=1.12％，n=3），硫氰酸根的最低检出限为4.7g/L（RSD%=1.58，n=3）。本发明所述检测方法与现有技术相比，明显节约了时间，降低了成本，具有较高的灵敏度。

结合附图阅读本发明的具体实施方式后，本发明的其他特点和优点将变得更加清楚。

附图说明

图1是本发明所述检测方法的流程图。