[发明专利]多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定多孔粒状硝酸铵包裹剂含量的方法，具体地说，是一种采用分液后重量法测定多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的方法。

背景技术

现有测定多孔粒状硝酸铵包裹剂含量的方法是“索氏萃取法”。该方法的测量过程是：将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管中。提取瓶内加入正己烷，加热提取瓶，正己烷气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的包裹剂。待提取管内正己烷液面达到一定高度，溶有包裹剂的正己烷经虹吸管流入提取瓶中。流入提取瓶内的正己烷继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。萃取物转入已知质量的烧杯中加热蒸发近干，于烘箱中105℃烘1小时，冷却后称量。上述方法必须购置专用的索氏萃取装置，各部分连接处严格密封，不能漏气，回流时间长，每个样品测定时间长达60分钟，且一次只能分析一个样品，操作繁琐。 

发明内容

本发明的目的是提供一种检测速度快、操作简单的多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法，是将准确称量的试样置于烧杯中，加脱盐水，于60～65℃搅拌使试样充分溶解，完全转移至锥形分液漏斗中，静置使水溶液与油分层；缓慢放掉分液漏斗下层的水溶液，以60～65℃的脱盐水洗涤油层至少2次，分出洗涤水；将油层用丙酮或环己烷完全转移至恒重的称量瓶中，加热至60～70℃使丙酮或环己烷挥发近干，放入烘箱中，于100～110℃烘至恒重，按照式（1）计算多孔粒状硝酸铵中包裹剂的质量百分含量：

          （1）

式中：

w ——多孔粒状硝酸铵中包裹剂的质量百分含量，%；

——残留物的质量，g；

——试样的质量，g。

其中，所述的静置分层时间优选10～15分钟，可使水溶液与油分层彻底。

本发明对现有多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法进行了改进，由分液后重量法代替了索氏萃取法，其优点在于：由于硝酸铵易溶于水，分液时间只需30分钟即可完成，提高了检测速度；用实验室常用的锥形分液漏斗代替索氏萃取器，减低了分析成本；分液操作方便，无污染；能够实现样品的批量处理。

具体实施方式

实施例1

准确称取试样100g，置于100mL烧杯中，加入60℃脱盐水，置于预先设定温度为60℃的电热板上，边加热边搅拌，至完全溶解后，将溶液倒入250mL锥形分液漏斗中。用60℃水冲洗烧杯2～3次，冲洗液倒入分液漏斗。把分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置10分钟，水溶液和油分层。缓慢放掉分液漏斗下层的水溶液，不溶解部分附着在分液漏斗内壁上。用60℃的水冲洗漏斗，重复操作2次。将事先恒重的称量瓶置于分液漏斗末端下方，用滴管加入丙酮清洗分液漏斗内壁，直至清洁。

将称量瓶在60℃～70℃水浴中加热，待丙酮挥发近干后，放入烘箱中，在105℃±2℃烘1小时，称重，测出多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量。

实施例2

取试样3份，分别平行试验10次，本发明的精密度试验结果见表1。

有关资料表明，当样品中包裹剂含量在0.06%～0.13%时，现有技术方法测定的相对标准偏差为5.63%～11%。由表1可见，本发明试验相对标准偏差明显优于现有技术方法。

实施例3

按实施例1试验方法对样品进行测量，同时加入一定标准量的包裹剂，再次进行测定，得回收率见表2。

从表2中看出，回收率达到了98.45%和99.92%，方法准确度满足要求。

实施例4

使用现有技术方法和本发明方法分别对同一样品进行测量，方法比对试验数据见表3。

从表3 中可见，两种方法对多孔粒状硝酸铵包裹剂的测量结果一致性较好，相对误差在允许的误差范围内。