[发明专利]一种乙腈的纯化方法无效
申请号: | 201210252370.5 | 申请日: | 2012-07-20 |
公开(公告)号: | CN102746188A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 王伟;顾小焱;吕明;王永旗 | 申请(专利权)人: | 太仓沪试试剂有限公司 |
主分类号: | C07C255/03 | 分类号: | C07C255/03;C07C253/34 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 215421 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯化 方法 | ||
1.一种乙腈的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:将无水三氯化铝加入乙腈中,加热回流1~2h后蒸馏出乙腈,加入高锰酸钾加热回流15~25min后蒸馏出乙腈,加入质量分数为95~98%的硫酸加热回流30~50min后蒸馏出乙腈,加入氢化钙加热回流1~2h,再加入4A分子筛进行吸附纯化20~30min,最后以10-20mL/min流速进行精馏收集得到纯化的乙腈。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的乙腈与无水三氯化铝的体积质量比为1: 0.01~0.02,ml/g。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的乙腈与高锰酸钾的体积质量比为1:0.005~0.015,ml/g。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的乙腈与质量分数为95~98%的硫酸的体积比为1:0.015~0.025,ml/ml。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的乙腈与氢化钙的体积质量比为1:0.005~0.015,ml/g。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的乙腈与4A分子筛的体积质量比为1:0.03~0.05,ml/g。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的无水三氯化铝、高锰酸钾、硫酸、氢化钙、4A分子筛纯度均为分析纯。
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