[发明专利]一种用循环热氧化法制备的IrOx电极

说明书

技术领域

本发明属于传感器分析测试技术领域，特别涉及一种用循环热氧化法制备的氧化铱（IrO_x）电极，所述电极不仅适用于常规溶液环境的pH值测试，更特别适用于微区、生物活体的在线检测以及强腐蚀体系等玻璃电极不适于应用的体系。 

背景技术

在工业生产、日常生活及科学研究等领域，pH值是一个很重要的参数，对不同体系的pH值进行监检测有着重要的意义。金属/金属氧化物电极以其制作方便、成本低、响应快、机械强度高、刚性好、易于微型化等特点正越来越引人关注。其中铱氧化物电极是最有前景的金属/金属氧化物电极。 

铱氧化物可以作为pH感应物是因为铱在氧化物中可以表现为+1、+2、+3、+4和+6价，当发生H⁺响应时，铱在氧化物中的价态会发生转变，且铱氧化物不溶于强酸强碱，因此也适用于强酸强碱中的pH测量。IrO_x电极与一个参比电极即可构成pH电极，方便地对各种体系（如常规溶液环境、微区、生物活体的在线检测以及强腐蚀体系）进行酸碱度的测量。 

目前IrO_x电极的主要制备方法有：电化学循环伏安法、电沉积法、溅射法、热氧化法。其中，电化学循环伏安法制备的IrO_x电极随循环周次、扫描速度等不同制备出的电极性能有很大差异，重现性不好； 电沉积法的镀液不好配置和保存，制备出氧化膜和基底之间的结合力差；而溅射法综合制备成本较高。热氧化法是现在被广泛应用的方法。把金属铱置于高温碱性环境中，加热一段时间即可形成IrO_x，然而应用目前的方法即使是同一批次制出的电极性能也会有很大的差距，关于铱电极的制作方法、工艺仍在摸索中。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有IrO_x制作方法的缺点，提供一种制作方便、灵敏度高、稳定性好、安全可靠、应用领域广泛的IrO_x-pH电极。 

本发明提供一种用循环热氧化法制备的氧化铱IrO_x电极，所述电极中封装一个IrO_x电极芯；所述电极芯一端是在铱金属芯的外表面上用循环热氧化法制备生成一层IrO_x膜的导电体；所述电极芯另一端由导线构成；所述IrO_x电极芯封装于绝缘层时要裸露在外面一部分用于pH感应。 

进一步地，铱金属芯可为金属铱丝、金属铱片或通过烧结等方法固结在一起的金属铱粉末。 

进一步地，所述的导线为铜导线或导电性好的其他材料。 

进一步地，所述的绝缘材料为选自环氧树脂、硅橡胶、或玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯热缩管；当所述的绝缘材料选自玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯热缩管时，导线和绝缘材料间可用密封材料密封，所述密封材 料为环氧树脂或石蜡。 

进一步地，所述的电极芯为一个或多个，所述电极芯的尺寸可在一定范围内变化，尺寸小时制成微电极，尺寸较大时制成普通电极。 

本发明还提供一种用循环热氧化法制备的IrO_x电极的制造方法，它包括下述步骤： 

A、将铱金属芯表面进行清洁预处理。所述的预处理是先在酸溶液中进行超声波清洗，再在去离子水中进行超声波清洗； 

B、将预处理过的铱金属芯于溶液中进行浸泡，活化金属表面。所述的浸泡溶液为浓碱； 

C、浸泡过后的铱金属芯于高温环境中恒温加热一段时间，取出后立即进行淬火处理；所述的高温处理温度为700~850℃，加热时间为30min~2h；所述的淬火的介质为去离子水； 

D、循环重复以上高温加热淬火处理，即会在铱金属表面生成一层IrO_x膜。所述的循环高温加热淬火处理次数为2次或2次以上。 

E、将热处理后的电极芯置于溶液中浸泡一定时间。所述的浸泡介质为去离子水，浸泡时间大于2天； 

F、浸泡过后的电极芯一端与导线相连接，并封于绝缘电极材料中，构成IrO_x电极。 

进一步地，所述的导线为铜导线或导电性好的其他材质的导线。 

进一步地，所述的绝缘材料为选自环氧树脂、硅橡胶、或玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯热缩管；当所述的绝缘材料选自玻璃、陶瓷、聚四 氟乙烯热缩管时，导线和绝缘材料间可用密封材料密封，所述密封材料为环氧树脂或石蜡。 

本发明还提供一种IrO_x-pH电极，由上述的IrO_x电极与一个参比电极构成。