[发明专利]一种通过三光气合成油酰氯的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种关于油酰氯的新型合成方法，具体是以油酸和三光气为原料合成油酰氯的方法。

二、背景技术

酰氯的合成是以羧酸和酰化试剂为原料进行反应，主要方法有以下几种：三氯化磷法便于制备低沸点酰氯；五氯化磷法用于制备沸点较高的羧酰氯，应用范围受到一定的限制而且生成的含磷化合物后处理较为困难；氯化亚砜法制备酰氯的反应条件温和，但是氯化亚砜用量较大，生产成本较高，且对设备腐蚀严重；光气法工业化应用较早，但光气是剧毒气体，在使用、运输及存储过程中具有较大的危险性。相对于上述四种有毒管制药品，固体光气（三光气）在工业上被当为一般毒性物质处理，固体光气进行反应所需条件温和，而且选择性强，收率高，使用安全方便，正在得到广泛应用。

油酰氯是一种用途广泛的有机合成中间体，其可以与醇，酚，胺等化合物反应合成各种表面活性剂类产品，同时也可以直接应用于毛纺、丝绸、合成纤维、印染、机械行业等行业。

目前，工业上油酰氯的合成仍然是以三氯化磷法为主，实验室中部分采用氯化亚砜法。但是这些生产方法有比较大的缺陷，它不仅对设备条件要求高，而且会有大量的副产物生成（如：亚磷酸等），并且三氯化磷和氯化亚砜还是有毒、有害的限制化学品，其残留物会对环境造成较大的污染，同时产品纯度及收率也较低。所以开发出更加使用方便安全，对设备要求小，污染小，经济性强，收率高的油酰氯合成方法在世界范围内是一种必然的趋势，三光气法基本具备上述要求，因此三光气法合成油酰氯是非常值得期待的一个突破口。

三、发明内容

本发明旨在提供一种新的油酰氯的合成方法，所要解决的技术问题是提高产品的纯度和收率并使制备过程简单化、安全化。

本发明使用三光气代替三氯化磷等酰化试剂，在合适的条件下与油酸反应合成油酰氯。

本发明通过三光气合成油酰氯的方法，其特征在于：以油酸和三光气为原料，以N,N-二甲基甲酰胺为催化剂，于40~80℃搅拌反应0.5~8h；

催化剂的添加量为油酸摩尔量的10~30%；

油酸和三光气的摩尔比为3:1~1:1。

本发明具体制备步骤如下：

1、取工业品油酸加入圆底烧瓶中，加热搅拌升温至110~130℃并保持0.5~1h，直至油酸液面无蒸气蒸出，得到提纯后的油酸，备用；

2、在40~80℃水浴恒温条件下，向250ml三口烧瓶中加入提纯后的油酸14.1g和4.9g~14.8g三光气，缓慢滴加0.36~1.10gN,N-二甲基甲酰胺，滴加完毕后，保持恒温反应0.5~8h；

3、反应结束后，将反应液静置0.5~1h后将上层分离即得产物油酰氯；

4、取少量油酰氯加入蒸馏水进行水解，水解完成后使用莫尔法测定体系中Cl离子含量，并由此计算出目标产物的纯度及产率。莫尔法测定产物油酰氯的纯度及产率，纯度最高可达95%，产率最高可达95%。

与已有技术相比本发明的有益效果体现在：

1、本发明制备方法简单、对设备要求小、对环境污染小、可行性强。

2、本发明的收率及产率较高，莫尔法测定产物油酰氯的纯度及产率，纯度最高可达95%，产率最高可达95%。

3、本发明克服了传统方法中使用三氯化磷等管制药品作为酰氯化试剂，操作安全，方便。

四、附图说明

图1为原料油酸的红外图谱。

图2为产物油酰氯的红外图谱。

图3为油酰氯的标准红外图谱。