[发明专利]便携式原子荧光现场快速检测的固体酸压片及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及原子荧光分析技术领域，尤其是涉及蒸气发生进样技术所需的酸化剂。

背景技术

目前原子荧光光谱仪普遍采用蒸气发生进样技术作为原子荧光的进样手段。蒸气发生进样技术的实质是使含有待测元素的酸性溶液与还原剂溶液通过化学反应生成气态物质，通过气液分离后，使气态组分与样品基体分离，从而达到高效进样且有效消除基体干扰的目的，极大地改善了原子荧光光谱仪的检测能力。在常规实验室分析中，蒸气发生进样技术所使用的酸均经过浓酸稀释得到，浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性气味的盐酸和硝酸，或者具有极强腐蚀性和脱水性的硫酸。在使用上述酸时，需要在通风柜中使用移液管进行定量移取操作，同时需要采取严格的安全防护措施。

需要特别指出的是，常规实验室中开展原子荧光分析所使用的浓酸并不适用于于需要野外现场快速检测的便携式原子荧光。携带具有强挥发性、腐蚀性和刺激性气味的盐酸和硝酸以及具有极强腐蚀性和脱水性的硫酸到分析现场本身就存在极大的困难和潜在危险，同时现场也无法提供通风柜等有效的防护措施，再加上野外分析现场环境复杂多变也对浓酸的定量移取操作造成了一定的困难。

在该领域，目前还没有人针对上述问题提出相关的专利、解决方案或专用技术。

有鉴于此，为解决上述技术中的不足，本设计人基于相关领域的研发，并经过不断测试及改良，进而有本发明的产生。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于针对常规实验室中开展原子荧光分析所使用的浓酸不适用于便携式原子荧光野外现场快速检测的要求，存在很大的安全隐患和不可操作性，设计了一种固体酸压片，使用固体的氨基磺酸替代液体的盐酸、硝酸和硫酸，具有较好的便携性，安全性高，使用简单，可以大大简化分析过程。

为达到上述目的，本发明提供了一种现场快速检测原子荧光化学蒸气发生进样技术的固体酸压片，其包括以下重量百分比的组分：固体酸1~10份，成型剂1~5份；其中所述固体酸为氨基磺酸，所述成型剂为硫酸镁、草酸、氯化钾或氯化钠中的一种或几种。

优选地，所述的固体酸压片，包括以下重量百分比的组分：氨基磺酸2份，成型剂1份。

所述成型剂为硫酸镁、草酸、氯化钾或氯化钠中的一种或几种，其中优选的成型剂为草酸。

所述固体酸压片优选为饼状、柱状或块状。更优选地，所述压片为圆柱形，直径为3~60mm，高为0.5~60mm。其中优选的直径为3~10mm，以便于携带和装入分析用样品管和试剂瓶。

另一方面，本发明还提供了制备上述固体酸压片的方法，其包括如下步骤：按比例称取固体酸和成型剂，随后将二者分别研磨成粉末，混合均匀后压制成所述固体酸压片。所述粉末的粒径优选为小于100目的粉末。其中，称取固体酸和成型剂所用的装置为万分之一电子天平。如梅特勒-托利多公司生产的XP204型万分之一电子天平。

其中，压制压片所用的装置为压片机，压片机所用压力为1~10MPa，优选压力为5MPa。所述压片机可以是市场上可以买到的任意压片机，如天津科器高新技术公司生产的769YP-10D型粉末压片机压片机。

本发明提供了所述固体酸压片在现场快速检测原子荧光化学蒸气中的应用。

将固体酸压片溶解在一定体积的水中，搅拌均匀后即可完成酸性溶液的制备过程。

本发明的有益效果在于解决了原子荧光现场快速检测时浓酸难于携带、潜在危险大且野外环境多变定量移取较为困难的问题，仅需要与水按比例溶解即可，操作简单，使用安全、性质稳定、便于携带，从而进一步改善了便携式原子荧光现场快速检测的便捷性和可操作性，进一步简化了分析流程，提高了分析效率，能够为环境污染应急决策快速提供参考数据。

具体实施方式

有关本发明为达到上述的使用目的与功效及所采用的技术手段，先举出较佳可行的实施例，进行详细描述。

实施例1

以制备固体酸和成型剂的质量比为2/1的固体酸压片为例，其制备过程详述如下：

（1）准备好固体酸氨基磺酸和成型剂草酸、称量纸、药品勺、玛瑙研钵、万分之一电子天平和压片机；

（2）将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将氨基磺酸转移至称量纸上，定量称取2.000g，然后用玛瑙研钵研成粉末状；

（3）将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将草酸转移至称量纸上，定量称取1.000g，然后用玛瑙研钵研成粉末状；