[发明专利]一种原位量热池

说明书

技术领域

本发明涉及一种可适用于高温气-固相反应过程国体样品表面活性中心原位表征和研究的测量装置，具体而言涉及一种原位量热测量池。

背景技术

在多相催化反应化学中,催化反应是在催化剂表面活性中心上进行的，因此，催化剂活性中心的表征很重要。尽管有许多现代物理和化学表征方法，例如XRD和TEM等，但在许多情况下，催化剂的活性中心仍然很难确定。在没有对表面活性中心数目适当的定量描述之前，对不同催化剂上活性中心的反应性能进行比较是困难的，这使得催化反应数据往往不具备外延性。另一方面，多相催化包含了活性中心与反应物之间特殊的相互作用，这种相互作用强度研究有助于理解催化剂活性中心的本质。热流量热仪与真空系统相结合的吸附量热技术是定量研究催化剂活性中心的有效手段。通过选择合适的反应物作为探针分子，吸附量热技术能够定量地给出催化剂活性中心的数量、强度及其分布。

然而，吸附量热技术建立在真空静态吸附的基础上，不能对反应条件下催化剂的活性中心进行研究，许多的研究已经表明，催化剂的活性中心在反应条件下会发生改变，这种活性中心的变化和反应活性的关联还不清楚。另外，如何在不改变活性中心本质（例如：催化剂暴露空气）的前提下，原位的表征活性中心也很重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的原位量热池，它一方面能够原位地测量催化反应过程中，活性中心的数量、强度及其分布的变化；另一方面，通过脉冲反应方式对催化剂活性中心的吸附、反应过程进行量热研究，确定活性中心在反应条件下的变化。

为实现上述目的，本发明提供的原位量热池，其包括：

一种原位量热池，其包括：

四通阀、样品杯和参比杯、二根套管，套管由二端开口的内管和外管组成，内管穿套于外管中，内管的外径小于外管的内径；

样品杯和参比杯分别为上端设有开口的密闭腔体；

四通阀的第一个接口通过管路分别与二根套管的内管一端相连接，四通阀的第二个接口通过管路分别与二根套管的外管一端相连接；

二根套管的外管的另一端分别与样品杯和参比杯的开口端相连接，二根套管的内管的另一端分别插入样品杯和参比杯的底部。

所述的原位量热池，样品杯由Inconel600^TM的惰性不锈钢建造。

所述的原位量热池，样品杯和参比杯通过直通接头与外管密封、并可拆卸连接。

所述的原位量热池，样品杯外套设有电炉，实现温度程序控制。

由本发明提供的原位量热池可以在不暴露于外界气体杂质的条件下，原位通入不同的气体对样品进行处理或反应，处理和反应后的量热池插入量热仪并连结脉冲反应系统(包含气相色谱)对催化剂活性位进行量热和气体吸附/反应量测量。应用该量热池可以对反应进行到不同阶段催化剂活性中心数量、强度及分布进行定量测量，也可对反应过程中催化剂活性中心的变化进行研究。

附图说明

图1a为本发明原位量热池的整体结构图；

图1b为本发明量热池预处理样品过程示意图；

图2为采用本发明的原位量热池和公知技术测量的CO吸附量热曲线比较；

图3为采用本发明的原位量热池与常规的反应评价装置测量的CO反应活性；

图4为采用本发明的原位量热池测量的不同反应阶段活性位吸附性质的对比；

图5为采用本发明的原位量热池测量CO-O₂循环反应条件下，催化剂活性中心的变化，(a)CO或O₂反应量;(b)CO₂生成量;(c)反应热。

附图中主要标记说明：1.四通阀，2.直通接头，3.样品杯，4.样品，5.石英砂，6.参比杯，7.套管。

具体实施方式

图1（a、b）为本发明原位量热池的整体结构及样品预处理过程示意图。

一种原位量热池，其包括：四通阀、样品杯和参比杯、二根套管，套管由二端开口的内管和外管组成，内管穿套于外管中，内管的外径小于外管的内径；

样品杯和参比杯分别为上端设有开口的密闭腔体；四通阀的第一个接口通过管路分别与二根套管的内管一端相连接，四通阀的第二个接口通过管路分别与二根套管的外管一端相连接；二根套管的外管的另一端分别与样品杯和参比杯的开口端相连接，二根套管的内管的另一端分别插入样品杯和参比杯的底部。