[发明专利]三元复合催化剂催化乳酸熔融缩聚合成高分子量聚乳酸的方法有效
申请号: | 201210230028.5 | 申请日: | 2012-07-04 |
公开(公告)号: | CN102746500A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 杨晶;陈黎明;赵怡翔;谭天伟 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G63/87 | 分类号: | C08G63/87;C08G63/85;C08G63/80 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三元 复合 催化剂 催化 乳酸 熔融缩聚 合成 分子量 方法 | ||
1.一种以三元复合催化剂催化乳酸熔融缩聚合成高分子量聚乳酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)乳酸低聚物的制备
在温度为120~160℃下,乳酸原料经过常压脱水、水泵减压脱水和油泵减压脱水各反应3~5h得到分子量为5,000~10,000的乳酸低聚物;
(2)熔融缩合聚合
将上述乳酸低聚物在温度为100℃,氮气保护下,加入三元复合催化剂搅拌1~3h;在温度160~180℃,真空度为10~40Pa的条件下缩聚反应4~15h得重均分子量为40,000~210,000的聚乳酸;
步骤(2)中所述的三元复合催化剂为金属化合物、质子酸和二元羟基羧酸类化合物,其中金属化合物为锡类或钛类催化剂;质子酸为磺酸类的质子酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的乳酸为L型,纯度大于90%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:锡类催化剂为正二价锡的有机或无机化合物,钛类催化剂为四氯化钛或四异丙氧基钛。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:锡类催化剂为二水合氯化亚锡或辛酸亚锡。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:三元复合催化剂中的质子酸为对甲基苯磺酸。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:三元复合催化剂中的二元羟基羧酸类化合物为2,2-二羟甲基丙酸。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:三元复合催化剂中金属化合物的用量为乳酸低聚物质量的0.4~0.6%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:三元复合催化剂中的金属化合物与质子酸的摩尔比为1:1~1:4。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:金属化合物与二元羟基羧酸类化合物摩尔比为1:1~1:5。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:水泵的真空度达到0.02-0.098Mpa,油泵的真空度相对水泵更高。
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