[发明专利]一种碱式氯化铜的生产方法无效
申请号: | 201210229289.5 | 申请日: | 2012-07-04 |
公开(公告)号: | CN102730743A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 吴阳东;王永成;张素娟;黄智源;方健才;韩福勇;刘杨 | 申请(专利权)人: | 广州科城环保科技有限公司 |
主分类号: | C01G3/05 | 分类号: | C01G3/05 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510535 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化铜 生产 方法 | ||
1.一种碱式氯化铜的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)除杂:在酸性蚀刻废液中加入氧化剂,然后加入无机碱将酸性蚀刻废液的pH值调节至0.1~3之间,除去杂质;
(2)往合成釜中添加清水或碱式氯化铜生产母液,预热至30~100℃;将步骤(1)除杂后的酸性蚀刻废液与氢氧化钠质量含量为5~50%的碱溶液分别预热至40~80℃后;然后按照除杂后的酸性蚀刻废液与氢氧化钠质量含量为5~50%的碱溶液的体积流量比为1:0.5~4加入至合成釜中,并控制反应的pH值为3~7,反应体系的温度在50~100℃,逐渐形成碱式氯化铜;反应持续0.6~6小时后,放出占反应体系总体积20~80%的物料,在放料的同时,持续加入除杂后的酸性蚀刻废液和氢氧化钠质量含量为5~50%的碱溶液,使生产连续;在反应过程中,往反应釜中投加氯化铵或氨水,使反应液中的氨氮含量保持在0.1~40g/L范围内;
(3)对从反应体系中放出来的物料进行过滤;所得滤液为碱式氯化铜生产母液;滤渣进行洗涤、抽滤、离心、干燥,即得到碱式氯化铜产品;
(4)步骤(3)所得碱式氯化铜生产母液用压滤机进行压滤,再将压滤后的母液打入铜离子交换柱除铜;然后在常温下加碱液调节体系的pH=8~13,使铵根离子转化成氨分子,用压缩空气吹脱法去除母液的氨气分子,氨气用三级喷淋吸收制备氨水回用于生产;废水中所余的铵根离子,采用折点氯化法,加入漂水除去,制成的中水回用或经简单处理后达标排放;
铜离子交换柱吸附饱和后,用盐酸进行洗脱,所得含铜和氯化铵的洗脱液作为碱式氯化铜生产母液回用。
2.如权利要求1所述碱式氯化铜的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化剂为双氧水、氯酸钠或氯酸钾。
3.如权利要求1所述碱式氯化铜的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述无机碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠固体或其水溶液。
4.如权利要求1所述碱式氯化铜的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氢氧化钠质量含量为5~50%的碱溶液为氢氧化钠质量含量为5~50%的氢氧化钠溶液或氢氧化钠与碳酸钠和/或碳酸氢钠组成的混合碱液。
5.如权利要求1所述碱式氯化铜的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应体系的pH值为4~7。
6.如权利要求1所述碱式氯化铜的生产方法,其特征在于,在步骤(2)的反应过程中,加入相对于反应体系质量分数0.001~0.1%的氯化铵晶体或氨水。
7.如权利要求1所述碱式氯化铜的生产方法,其特征在于,步骤(4)中,压缩空气吹脱法除氨氮过程中,体系的pH值为11~12。
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