[发明专利]气相色谱分离系统、用途及四氟乙烯中微量杂质的检测方法无效
申请号: | 201210227842.1 | 申请日: | 2012-07-03 |
公开(公告)号: | CN102735776A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 肖大政;段绍书;汪永红 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 分离 系统 用途 乙烯 微量 杂质 检测 方法 | ||
1.一种气相色谱分离系统,其特征在于,所述分离系统包括预分离柱和分离柱串联组成的双色谱柱,预分离柱和分离柱之间由四通阀连接,四通阀的接口分别与预分离柱、分离柱、载气流路以及排空口连接;其中,当预分离柱和分离柱连通时,载气流路和排空口连通;当预分离柱和分离柱断开时,预分离柱和排空口连通,分离柱和载气流路连通。
2.根据权利要求1所述的分离系统,其特征在于,所述预分离柱和分离柱采用GasPro毛细管柱。
3.权利要求1或2所述的气相色谱分离系统在检测四氟乙烯中微量杂质中的用途。
4.一种四氟乙烯中微量杂质的检测方法,为气相色谱检测方法,其特征在于,采用权利要求1或2所述的分离系统,检测样品进入预分离柱,在其中四氟乙烯首先被分离,控制四通阀使体积百分比为50.0~99.9%的四氟乙烯不进入分离柱而直接由排空口排出;然后再控制四通阀使预分离柱与分离柱连通,使剩余的检测样品进入分离柱进一步分离后进入检测器。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法中控制四通阀使体积百分比为80.0~95.0%的四氟乙烯不进入分离柱而直接由排空口排出。
6.根据权利要求4或5所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法中,检测样品以氢气为载气,进入所述检测器的辅助气为氮气。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述氢气流量为20~45ml/min、氮气流量为20~45ml/min。
8.根据权利要求4或5所述的检测方法,其特征在于,所述检测样品的进样量为0.5~2ml。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述检测样品采用分流进样,分流比为20~30∶1。
10.根据权利要求4或5所述的检测方法,其特征在于,所述检测器为氢火焰离子化检测器。
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