[发明专利]草甘膦碱性母液处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种草甘膦母液的处理方法，具体地说，涉及一种草甘膦碱性母液的处理方法。

背景技术

利用亚磷酸二甲酯法生产草甘膦过程中，每生产一吨草甘膦大概会有六吨草甘膦母液产生。草甘膦母液内通常含有0.8％-1％的草甘膦、3％-4％的增甘膦、2％-3％的亚磷酸钠、0.15％-0.3％的甘氨酸、1.5％-2％的副产物、10％-14％的氯化钠、2.5％-3.5％的氢氧化钠及水。目前对草甘膦母液处理方法是将其浓缩后除盐(或膜分离后浓缩)，然后配制成30％的草甘膦水剂，配制30％的草甘膦水剂需要消耗大量的优质草甘膦原粉(用优质原粉生产劣质水剂)，并且该水剂中大量的亚磷酸钠、增甘膦得不到利用，排放后不仅污染环境，而且还造成浪费。另外，该水剂长期使用使易导致土壤板结。因此，需要一种新的技术方案来解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种草甘膦母液的处理方法，该方法不仅能够充分利用碱母液内的亚磷酸钠，而且还可充分回收利用增甘膦。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：

草甘膦碱性母液处理方法，所述草甘膦碱性母液是由亚磷酸二甲酯法生产草甘膦的母液经加碱中和回收其中的三乙胺后余下的碱性母液；其处理方法是：往该碱性母液内加入盐酸调节溶液PH值至1-5得溶液A；溶液A经过膜分离得溶液B和氯化钠溶液，所述氯化钠溶液经过蒸发制得饱和溶液，饱和氯化钠溶液经侯氏制碱法制得碳酸钠被回收利用；所述溶液B经浓缩使得溶液B内溶质的浓度增加至3-10倍，即溶液C，然后对溶液C取样分析出溶液C中各物质的含量，根据分析数据往溶液C内加入适量的甘氨酸和甲醛，使得溶液C内的草甘膦和亚磷酸反应完全，即得到的增甘膦和溶液C内原有的增甘膦，经中和、抽滤和干燥步骤得到增甘膦固体被回收利用。

所述溶液A经蒸发至氯化钠析出完全，然后过滤得氯化钠和溶液C，所述氯化钠制成饱和溶液后经侯氏制碱法得碳酸钠被回收利用。

根据分析数据往所得溶液C内加入适量的亚氨基二乙酸一钠盐和甲醛，使得溶液C内的亚磷酸反应完全，制得双甘膦，所述双甘膦经氧化制得草甘膦被回收利用。

对所述双甘膦转化为草甘膦后所余下的母液进行取样分析，根据分析结果往余下的母液内加入适量的甲醛和亚磷酸使得母液内的草甘膦反应完全，制得增甘膦被回收利用。

根据分析结果还可往上述余下的母液内加入适量的溶液C、甲醛使得上述余下的母液内的草甘膦和甲醛反应完全，制得增甘膦被回收利用。

所述溶液B经二次膜分离后得增甘膦和溶液D，所述溶液D经浓缩后，对溶液D取样分析出溶液D中各物质的含量，然后根据分析数据往溶液D内加入适量的亚氨基二乙酸一钠盐和甲醛，使得溶液D内的亚磷酸反应完全，制得双甘膦，所述双甘膦经氧化制得草甘膦被回收利用。

所述二次膜的孔径小于增甘膦的分子直径，大于草甘膦的分子直径。

本发明的优点是：能够对草甘膦碱性母液内的草甘膦、增甘膦、亚磷酸钠、氯化钠充分回收利用，减少浪费，降低污染，提高碱性母液的利用率。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下实施例中所述的草甘膦碱性母液是由亚磷酸二甲酯法生产草甘膦的母液经加碱中和回收其中的三乙胺后余下的碱性母液，其总重量为2Kg。经取样测量该碱性母液内PH值为12，其中含有0.8％的草甘膦、3％的增甘膦、3％的亚磷酸钠、0.3％的甘氨酸、14％的氯化钠、2.5％的氢氧化钠，其它为水。

实施例1

往上述碱性母液内加入盐酸调节溶液PH值至1-5得溶液A，此时，溶液A内的亚磷酸钠转化为亚磷酸、氢氧化钠转化为氯化钠；溶液A经过膜分离得溶液B和氯化钠溶液，氯化钠溶液经过蒸发制得饱和溶液，饱和氯化钠溶液经侯氏制碱法制得碳酸钠被回收利用；溶液B经浓缩使得溶液B内溶质的浓度增加至10倍，即溶液C，然后往溶液C内加入98％的甘氨酸8.5克和37％的甲醛38.6克，使得溶液C内的草甘膦和亚磷酸反应完全，即得到的增甘膦和溶液C内原有的增甘膦，经中和、抽滤和干燥步骤得到95％的增甘膦固体98克被回收利用。此时溶液C内的草甘膦、亚磷酸和甲醛合成增甘膦，其反应方程式如下：

反应未完全的亚磷酸又与甘氨酸和甲醛合成增甘膦直至亚磷酸反应完全，反应方程式如下：

实施例2