[发明专利]一种复方制剂中钠盐的鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及药品检验技术领域，是一种复方制剂中钠盐的鉴别方法，主要是在供试品溶液中同时含有镁、钙等多种离子对钠盐鉴别有干扰时使用的检验方法。

背景技术

现有一种新型的复方制剂，其溶剂是水，处方中含有氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、醋酸钠和枸橼酸钠。根据国家相关规定，该复方制剂的质量标准中应包含其中各种离子成分的鉴别试验，但是依据2010年版《中华人民共和国药典》二部附录Ⅲ中钠盐鉴别反应的两种方法进行试验：

（1）取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

（2）取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；至冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

其试验结果分别如下：

1.鉴别试验（1）：鲜黄色现象不明显。

2.鉴别试验（2）：取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，有大量白色絮状沉淀生成，试验无法继续进行。

分析原因主要是：

1.鉴别试验（1）中，氯化钾、氯化钙对钠盐的鉴别有干扰。依据2010年版《中华人民共和国药典》二部附录Ⅲ中的试验方法：钙盐的鉴别反应，取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色；钾盐的鉴别反应，取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色，但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。因此，当供试品溶液中同时存在钠、钾、钙离子时，钠本身的鲜黄色就较难分辨，使试验现象不明显。

2.鉴别试验（2）中由于氯化钙、氯化镁均可与碳酸钾产生沉淀，使试验无法进行，上述成分的存在对钠盐的鉴别产生了干扰。

以上试验结果证明，2010年版《中华人民共和国药典》二部附录Ⅲ中钠盐鉴别的方法仅适用于单一物质的钠盐鉴别，不适用于新型的复方制剂，且此类复方制剂中钠盐的鉴别方法未见报导，因此，目前缺乏一种行之有效、操作简便对对复方制剂中钠盐进行鉴别的方法。

发明内容

本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种复方制剂中钠盐的鉴别方法，可以避免复方制剂中的钙、镁等离子对钠盐鉴别有干扰，操作简单，试验试剂及用具常见易得，且试验现象明显。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种复方制剂中钠盐的鉴别方法，其特征在于，所述复方制剂除含有钠盐之外，并至少含有钙离子、镁离子中的一种或两种离子，鉴别方法包括以下步骤：

（1）取供试品溶液20-50ml，过量加入15%碳酸钾溶液5-20ml，电炉加热至沸，立刻至冰水中冷却静置使沉淀完全，用离心机以2500±100r/min离心20～30min后，取上清液，过滤除去沉淀物；

（2）加焦锑酸钾试液2-6ml，电炉加热至沸；

（3）至冰水中冷却，有致密的沉淀生成，证明有钠离子存在。

对上述技术方案的改进：所述步骤（3）中，至冰水中冷却至少30分钟，用玻棒摩擦试管内壁。

对上述技术方案的进一步改进：

所述复方制剂的每1000ml处方为：

具体鉴别方法为：

取供试品溶液35ml，过量加入15%碳酸钾溶液10ml，电炉加热至沸，立刻至冰水中冷却静置使沉淀完全，用离心机以2500±100r/min离心20～30min后，取上清液，过滤除去沉淀物；加焦锑酸钾试液4ml，电炉加热至沸；至冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成，证明有钠离子存在。

本发明与现有技术相比具有如下优点和积极效果：

本发明鉴别方法可以避免复方制剂中的钙、镁等多种离子对钠盐鉴别有干扰，操作简单，试验试剂及用具常见易得，且试验现象明显。

依据本方法对多种同时含有氯化钙、氯化镁等物质的钠盐复方制剂进行试验验证，结果此方法均适用。由此表明，本方法适用于同时含有钙离子、镁离子等多组分复方制剂中钠盐的鉴别反应。

具体实施方式

本发明一种复方制剂中钠盐的鉴别方法的实施方式，所述复方制剂除含有钠盐之外，并至少含有钙离子、镁离子中的一种或两种离子，鉴别方法包括以下步骤：