[发明专利]一种PSA用分离精制CO2气体的碳分子筛及制备方法

权利要求书

1.一种PSA用分离精制CO₂气体的碳分子筛，其特征在于：该分子筛以固定碳含量≥85wt%的碳源为原料制备，其孔径大小为0.2~0.5nm，颗粒抗压强度≥100N/颗；其中所述的碳源为石油焦或煤基活性炭或生物质活性炭；其制备方法如下：

1）将碳源粉碎至100~200目，之后和碱性物质按重量比1：0.05~1混合均匀，以重量分数为10-30%的苯乙烯的有机溶液调和混捏并挤压成型；在30~80℃的烘箱中干燥1-3h后，于管式炉中惰性气体氛围下以5~10℃/min的速度升温至100~150℃之后恒温1-3h，然后再以5~10℃/min的速度升温至500~850℃，之后恒温0.1~3h后降至室温，之后用去离子水洗涤并干燥后得样品A；

2）在500~850℃下，管式炉中，用氮气、水蒸汽和空气的混合汽处理样品A，保持0.5~2h，降至室温后得样品B；将盛有样品B的敞开容器置于双氧水蒸汽低温等离子体氛围中1-3h后得样品C；

3)室温下，在密封容器中，用重量分数5-20%苯乙烯的有机溶液浸渍样品C，其中液固体积比1～5:1，浸渍5-15h后，敞开密封容器并将容器置于40～60℃的烘箱中干燥至无液体溶剂为止得样品D；将样品D置于管式炉中，惰性气体氛围下升温至100～150℃，升温速度5～10℃/min，到达目标温度后保持恒温1～2h；之后继续升温至200～300℃，升温速度5～10℃/min，到达目标温度后保持恒温1～2h；然后再将温度升至500～850℃，升温速度为5～10℃/min，到达目标温度后保持恒温0.5～2h后降至室温得最终产物。

2.制备权利要求1所述碳分子筛的方法，具体步骤是：

1）将碳源粉碎至100~200目，之后和碱性物质按重量比1：0.05~1混合均匀，以重量分数为10-30%的苯乙烯的有机溶液调和混捏并挤压成型；在30~80℃的烘箱中干燥1-3h后，于管式炉中惰性气体氛围下以5~10℃/min的速度升温至100~150℃之后恒温1-3h，然后再以5~10℃/min的速度升温至500~850℃，之后恒温0.1~2h后降至室温，然后用去离子水洗涤并干燥后得样品A；

2）在500~850℃下，管式炉中，用氮气、水蒸汽和空气的混合汽处理样品A保持0.5~2h，降至室温后得样品B；将盛有样品B的敞开容器置于双氧水蒸汽低温等离子体氛围中1-3h后得样品C；

3)室温下，在密封容器中，用重量分数5-20%苯乙烯的有机溶液浸渍样品C，其中液固体积比1～5:1，浸渍5-15h后，敞开密封容器并将容器置于40～60℃的烘箱中干燥至无液体溶剂为止得样品D；将样品D置于管式炉中，惰性气体氛围下程序升温至100～150℃，升温速度5～10℃/min，到达目标温度后保持恒温1～2h；之后继续升温至200～300℃，升温速度5～10℃/min，到达目标温度后保持恒温1～2h；然后再将温度升至500～850℃，升温速度为5～10℃/min，到达目标温度后保持恒温0.5～2h后降至室温得最终产物；

其中步骤（1）中所述的碳源中固定碳含量≥85wt%，所述的碳源为石油焦或煤基活性炭或生物质活性炭；

所述步骤（1）中的碱性物质为氢氧化钾或氢氧化钠或其混合物的粉末；所述步骤（1）中挤压成型时成型为圆柱状或球状；所述步骤（1）和（3）中的苯乙烯的有机溶液为苯乙烯的醇类或醚类或酮类的溶液；所述步骤（1）和（3）中的惰性气体选自氮气或氦气或其混合气；

步骤（2）中所述的双氧水蒸汽低温等离子体氛围为：40～60℃，5～50Pa的环境下含40～60wt%双氧水和水的混合蒸汽，其中双氧水的含量为40～60wt%，经介质阻挡放电后所产生的活性粒子氛围；具体操作方式如下：

先将盛有样品B的敞开容器放在未放电的密封腔内，调整密封腔内温度和真空度，待密封腔内的温度和真空度达到上述预定值后，注入双氧水水溶液，此时进入装置的双氧水溶液以汽态形式存在于密封腔内，然后接通电源放电，密封腔内即可呈现双氧水蒸汽低温等离子体氛围；

所述步骤（2）中的混合汽中氮气:水蒸汽:空气的体积比=50-80:15-30:5-20，其处理时的流量为每克样品30~150ml/min。