[发明专利]一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米磁性复合体及其制备方法，属于磁性纳米材料技术领域，同时也属于磁性光催化剂材料领域。

背景技术

纳米磁性氧化铁（又称四氧化三铁Fe₃O₄）具有相对高的饱和磁化强度，制备的磁性液体，既有固体的强磁性又有液体的流变性，并且流动性和分布可由外加磁场实施定向和定位控制，因此在印刷、磁性纸和防伪纸等领域具有潜在的应用。但是磁性氧化铁的外观颜色为黑色，一定程度上限制了它的应用范围与应用方式。

纳米TiO₂具有巨大的比表面积和正电性，其表面丰富的羟基使其易与其他物质发生吸附，因此对于负电性物质等会产生吸附絮聚作用。

Fe₃O₄/TiO₂纳米磁性复合体既保留纳米磁性氧化铁的磁性又具有白色的外观，是改善磁性氧化铁应用中颜色局限性的重要方法。该复合体也有利于纳米二氧化钛的应用。

国内对磁性纳米TiO₂/Fe₃O₄复合体做了很多的研究,如中国发明专利CN1562464采用溶胶-凝胶法，制备了以Fe₃O₄为核心，SiO₂为隔离层，TiO₂为外包覆层的双层包覆型磁性纳米复合体，这种方法操作过程复杂，同时会减弱Fe₃O₄的磁性能。

孙明等在《化学工业与工程》2008年25卷2期104～106页中用一种改进的溶胶-凝胶法制得TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄包覆型复合物，具有较好的效果，但使得制备工艺复杂化，如果条件控制不好，所制得的复合物的效果也不好。

包淑娟等在《分子催化》2003年17卷2期96～99页中报道以聚乙二醇对Fe₃O₄表面进行改性，通过溶胶-凝胶法制得TiO₂/Fe₃O₄磁性复合体，该法在制备过程中使用表面活性剂，难以达到分离的效果，会对后续的处理过程造成不便。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的缺点，在更加贴近实际生产的前提下，提供一种操作简便、简单易行的制备Fe₃O₄/TiO₂纳米磁性复合体的方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种Fe₃O₄/TiO₂纳米磁性复合体的制备方法，包括如下步骤：

（1）Fe₃O₄的制备

按照三价铁离子和二价铁离子的摩尔比（1.5～2.5）：1称取六水合氯化铁和四水合氯化亚铁，加水，50～60℃水浴，搅拌溶解，之后滴加氨水，直至反应液pH为10～11，制得Fe₃O₄液体；

（2）Fe₃O₄/TiO₂纳米磁性复合体的制备

将纳米TiO₂胶体溶液，水浴加热到60～80℃，将制备好的Fe₃O₄液体加入其中，搅拌，离心分离，真空干燥，研磨，制得磁性Fe₃O₄/TiO₂复合体；所述二氧化钛与四氧化三铁的固体质量比为（3～5）：1。

优选地，将步骤（1）制备好的Fe₃O₄液体调节pH至5～6，改变其表面电位。

优选地，所述纳米TiO₂胶体溶液的一次粒子大小为5nm，表面电位为+32.8～+39.7mV。

优选地，所述纳米TiO₂胶体溶液是将固含量为30%质量分数的纳米TiO₂胶体溶液用水稀释为10%质量分数的液体。

优选地，步骤（1）所述Fe³⁺/Fe²⁺摩尔比2：1。

优选地，步骤（1）所加水为加热后除去溶解的氧气的水。