[发明专利]一种非结晶性低熔点聚酯热熔胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种非结晶性的低熔点聚酯热熔胶的制备方法。 

背景技术

目前已知的聚酯热熔胶大多采用对苯二甲酸等芳香族二元酸（或二元酸二甲酯）和长链脂肪族二元酸（或二元酸二甲酯）、二元醇经酯化（或酯交换）、缩聚后得到。 

然而，由于这种聚酯热熔胶产品的粘度一般都较大，且容易结晶，难于用在浅颜色的服装、沙发等日用品上，由于结晶较快涂布时间和速度都有较大难度。 

发明内容

本发明的目的是公开一种非结晶低熔点聚酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 

（1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元酸、乙二醇及C₃~C₆二元醇在催化剂的作用下进行酯化反应，蒸出生成的水；反应温度为150~250℃，当水的馏出量为理论的90~95%时，酯化反应结束； 

（2）将稳定剂、催化剂、抗氧剂加入步骤（1）的产物，在250-260℃、100~133Pa压力下进行减压缩聚反应，获得共聚物； 

所述的脂肪族二元酸选自1,6-己二酸、1,10癸二酸、1,12-十二烷二酸中的一种以上； 

所述的C₃~C₆二元醇选自1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇中的一种以上； 

所述总二元羧酸与总二元醇的摩尔比为1:1.8； 

所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元酸之间的摩尔比分别为: 

对苯二甲酸:间苯二甲酸:脂肪族二元羧酸=1:0.1875~0.125:0.0625~0.125； 

所述乙二醇与C₃~C₆二元醇的摩尔比为: 

乙二醇:C₃~C₆二元醇=1:0.25~0.43； 

所述的稳定剂选自磷酸三甲酯和亚磷酸三苯酯中的一种，稳定剂用量为二元羧酸总重量的0.05%~0.15%。 

所述的抗氧剂为抗氧剂285和抗氧剂1010中的一种，用量为二元羧酸总重量的0.10%~0.24%。 

所述的催化剂选自钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯中的一种，催化剂用量为二元酸总质量的0.066%~0.2%。 

性能测试：本发明实施例中所得产物的重均分子量用凝胶色谱法测定，熔点和熔融指数分别采用国际标准ISO 11357-1-1997和国家标准GB/T 3682-2000进行测定。 

具体实施方式

实施例1 

在2000ml装有温度计、强力搅拌器、分馏柱和冷凝器的玻璃反应釜中加入对苯二甲酸166克、间苯二甲酸31.1克、1,6-己二酸9.1克、乙二醇89.3克、二乙二醇28.6克、1,5-戊二醇9.4克、钛酸四正丁酯0.21克。开动搅拌，加热升温。当温度升到180度左右时，开始溜出水滴，溜温95～105℃，继续缓慢升温，直至釜内温度达220℃左右，待水溜出量达理论值后，酯化反应结束，加入磷酸三甲酯0.103克、抗氧剂1010 0.18克，继续逐步升温到250℃左右，用真空泵进行减压抽真空，保持反应体系的真空度小于133Pa，并在250～260℃下继续反应2小时左右即完成缩聚反应，解除真空，趁热将熔融物倒入冷水中，得到透明的胶条，并切成胶粒。 

经检测该产品熔点为107℃，熔融指数为36g/10min，重均分子量为32000. 

实施例2 

在2000ml装有温度计、强力搅拌器、分馏柱和冷凝器的玻璃反应釜中加入对苯二甲酸166克、间苯二甲酸20.8克、1,6-己二酸18.3克、乙二醇89.3克、二乙二醇19克、1,5-戊二醇18.7克、钛酸四正丁酯0.32克、。开动搅拌，加热升温。当温度升到180度左右时，开始溜出水滴，溜温95～105℃，继续缓慢升温，直至釜内温度达220℃左右，待水溜出量达理论值后，酯化反应结束，加入磷酸三甲酯0.25克、抗氧剂10100.492克，继续逐步升温到250℃左右，用真空泵进行减压抽真空，保持反应体系的真空度小于133Pa，并在250～260℃下继续反应1.5小时左右即完成缩聚反应，解除真空，趁热将熔融物倒入冷水中，得到透明的胶条，并切成胶粒。 

经检测该产品熔点为110℃，熔融指数为22g/10min，重均分子量为35000. 

实施例3-10