[发明专利]一种海洋防污剂温敏控释材料的制备方法有效
申请号: | 201210199923.5 | 申请日: | 2012-06-18 |
公开(公告)号: | CN102726382A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 许凤玲;蔺存国;郑纪勇 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 |
主分类号: | A01N25/28 | 分类号: | A01N25/28;A01N35/04;C09D7/12;C09D5/16;B01J13/02 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人: | 张世功 |
地址: | 266061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海洋 防污 剂温敏 控释 材料 制备 方法 | ||
技术领域:
本发明涉及一种海洋防污剂温敏控释材料的制备方法,可实现防污剂随温度变化调整释放速率的效果,提高防污剂的利用率,延长防污期效,属于海洋防污技术领域。
背景技术:
目前海洋工程及船舶等主要是通过涂装防污涂料的方法防止海生物污损,海洋防污涂料主要是通过海洋防污剂释放扩散到材料表面,与海洋污损生物发生作用,杀死或驱走污损生物,从而有效地阻止海洋生物在材料表面的附着。但是由于防污剂在释放过程中无法做到有效地控制,因此在释放的最初阶段一般都存在一个爆释过程,防污剂以远超过有效浓度的量快速释放,从而导致了防污剂在短时间内的过量消耗;随着防污剂释放时间的逐步延长,防污剂的释放量逐渐降低,由于对这种情况缺乏有效控制措施,最终导致防污剂的释放量低于有效浓度,从而不能起到有效防止生物污损的作用,防污涂层失效,这种防污剂释放量的前高后低现象使得防污剂的有效利用率较低,从而缩短了其使用寿命。目前世界各国在改善防污剂爆释现象上做了很多的研究工作,专利WO 2006/032019和中国专利200580036409.8公开了一种微胶囊化的防污剂,通过聚乙烯醇和酚醛树脂等材料作为囊壁对防污剂4,5-二氯-2-正辛基-3(2H)异噻唑酮进行微胶囊化处理,该专利技术通过制备短期释放胶囊和长期释放胶囊相结合的方法实现防污剂的逐步释放;中国专利200710043669公开了一种含微胶囊化辣椒素的防污涂料及其制备方法,胶囊化的辣椒素释放速率控制在较低水平;中国专利200910200055.6公开了一种包埋海洋防污剂苯甲酸钠的聚苯乙烯缓释微胶囊的制备,该专利的实施例表明防污剂的初期释放量可以得到有效减缓,在一定程度上解决了防污剂的爆释现象。
目前,关于防污剂的缓释控制技术基本上都是通过采用微胶囊化进行处理,但现有的这些技术方法最终仅能够减缓防污剂的释放速率,并不能根据污损生物浓度的大小改变释放速率,无法针对生物旺季和淡季的不同情况进行调整,而海洋污损生物的附着随季节的不同会有明显的变化,如在我国的黄海、东海区域,在夏秋两季是生物旺季,此时防污剂的释放量需要增加,而在冬春两季生物附着淡季,防污剂的释放量需要降低,因此,寻求发明一种可随温度变化控制防污剂释放的材料及制备方法势在必行,也成为业界奋斗的科研目标。
发明内容:
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点,寻求提出一种海洋防污剂温敏控释材料,采用壳聚糖温敏材料为外壳,微囊化的防污剂为核而得到的智能温敏控释材料,可以随温度的变化调整、控制防污剂的释放速率,达到提高防污剂利用率,延长防污期效的功效。
为了实现上述目的,本发明针对现有防污剂的释放控制技术仅能减缓释放速率,不能根据污损生物附着量的变化调整、控制防污剂的释放速率,影响防污剂的有效利用率等缺点提出一种海洋防污剂温敏控释材料,采用壳聚糖为原料,壳聚糖温敏材料为外膜,微囊化的防污剂为核,制备成核壳结构的防污剂温敏控释材料,该材料随温度变化调控防污剂的释放,具有良好的控释性能,对环境友好,具有潜在的应用前景。
本发明涉及的海洋防污剂温敏控释材料由壳聚糖与三聚磷酸钠聚合物包埋的微囊化防污剂为内核材料,壳聚糖与β-甘油磷酸钠温敏聚合物为外壳材料;先将壳聚糖溶解于HAc溶液中,加入吐温80,加入防污剂的丙酮溶液,以3000rp高速搅拌,超声处理,加入助溶剂异丙醇,使溶液形成油/水分散体系,呈现乳化澄清状态,然后逐滴加入三聚磷酸钠溶液发生交联固化反应,继续搅拌30min,所得混合液滤去溶液,固体用丙酮及去离子水冲洗残留的溶剂,冷冻真空干燥,得壳聚糖聚合物为壳的微囊化粒子;再将壳聚糖溶于HAc溶液中,β-甘油磷酸钠溶于蒸馏水中,冰水浴搅拌下将β-甘油磷酸钠溶液逐滴加入到壳聚糖溶液中,继续搅拌30min后,用磷酸氢二钠饱和溶液调pH至7.0;取制备的壳聚糖聚合物为壳的微囊化粒子用蒸馏水分散后逐滴加入到壳聚糖溶液中,冰浴下继续搅拌30min,经冷冻离心和冷冻干燥得包埋海洋防污剂的温敏控释材料。
本发明所述壳聚糖与三聚磷酸钠在溶液中的质量比为1-2:1.5-1,壳聚糖与β-甘油磷酸钠在溶液中的质量比为1-2:5-1;所述壳聚糖脱乙酰度为80%-95%;所述防污剂为非水溶性或微水溶性防污剂。
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