[发明专利]一种红花黄色素的提取方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于医药产品研究开发技术领域，特别涉及从红花中提取红花黄色素的方法及应用。

技术背景

心血管疾病是危害人类健康的第一杀手，近年来，随着我国人口老龄化以及人们工作、生活、饮食结构及环境等的变化，冠心病等心脑血管疾病的发生频率也逐年增加，严重威胁着人民的身体健康。天然产物中许多活性物质具有抗心肌缺血、抗缺氧作用，其中一些已经开发成治疗冠心病和心绞痛的新药。因而从天然产物中寻找具有抗心肌缺血、抗缺氧生理活性的有效物质，是获得新药的有效途径之一。目前，我国从天然产物中提取活性提取物质，用于开发成治疗冠心病。安全性好，毒性低的新药还很少，从天然产物中提取活性物质，开发成具有抗心肌缺血，用于治疗冠心病和心绞痛的新药，具有重要应用价值和广阔发展前景。

中药红花为菊科植物Carthamus tinctorius L.的干燥花，是传统的活血化瘀药，具有活血化瘀、通经止痛的功效，临床上利用红花或含红花的方剂治疗冠心病、心绞痛等诸多血液循环障碍疾病有很好疗效，同时，总红花黄色素因具有很好的着色能力很强的稳定性，也作为食用色素而广泛应用。

早期从红花中提取红花黄色素的主要方法是水提醇沉法，所得产品纯度较低。近年来，利用大孔吸附树脂或膜技术进行纯化所得产品在纯度上有了很大的提高，但是收率较低，有效成分在纯化过程损失严重。例如CN1284794C中采用“提取-分离-醇沉-多次纯化-制剂”的工艺流程，采用此方法得到的提取物纯度较高，但需要纯化两次以上，且收率低于2％，难以创造经济效益。CN1935176B中也在用“提取-分离-纯化-制剂”的工艺流程，采用此方法得到的红花提取物含量较高，但纯化时所用陶瓷膜成本较高且所得提取物红花黄色素含量不高。CN101007828A中采用非极性大孔树脂层析和反渗透浓缩技术提取红花红色素，并在上柱前将提取液调为酸性，有利于杂质的洗脱。CN102382151A中采用酸性洗脱液洗脱杂质。《中国野生植物资源》第23卷第1期，吴冬青、林敏、许莹堂等，其中报道了用酸性乙醇溶液提取红花黄色素的方法。

在充分研究了现有技术的前提下，本发明人提出了一种新的红花黄色素提取方法，此方法提取工艺简单，洗脱效率高，成本低廉，所得红花黄色素含量达到在药品注射剂上应用的要求。

发明内容

本发明的目的是提供了一种红花黄色素提取物方法及应用，红花经过水粗提、大孔吸附树脂分离、过滤纯化、醇沉以及聚酰胺再纯化，得到红花黄色素，然后将其用于注射剂的生产。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现，具体实施步骤如下：

粗提：中药材红花用10倍水(重量体积比)提取得提取液，经过滤得滤液I；

分离：将滤液I上大孔吸附树脂柱(柱的径高比1∶9)分离，依次以一个柱体积水、七个柱体积的30％乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液；

过滤：30％的乙醇洗脱液首先经过滤，再进行浓缩；

醇沉：将浓缩液加入95％乙醇调成70％～90％乙醇溶液，静置；

纯化：将醇沉液过滤，滤液浓缩至无醇得到滤液II；

再纯化：将滤液II用酸调PH为2.00～5.00，上聚酰胺柱(柱的径高比1∶6～1∶10)，先用酸的醇溶液洗脱，再用酸或酸水洗脱，然后用水洗脱，然后再用氨的醇溶液洗脱红花黄色素，洗脱下来的氨的醇溶液用酸调成中性，干燥得红花黄色素。

上述方法所得红花黄色素与药用辅料按常规的注射剂制剂工艺制成注射剂。

本发明的另一个优选方案，其中过滤30％的乙醇洗脱液时，优选超滤膜。本发明的又一个优选方案，其中对过滤后的30％乙醇洗脱液进行浓缩时，优选采用纳滤膜进行浓缩。

本发明的又一个优选方案，其中醇沉的乙醇浓度为70％～80％，优选乙醇浓度为80％时进行醇沉。

本发明的又一个优选方案，其中采用聚酰胺柱的径高比优选1∶8。

本发明的又一个优选方案，其中采用1％～10％的酸的醇溶液，酸为盐酸、柠檬酸、乙酸、酒石酸、草酸、苹果酸、水杨酸中的一种或几种的混合，醇为甲醇、乙醇中的一种或两种的混合；

其中采用酸洗脱聚酰胺柱时，酸是PH值为2.00～5.00的盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸、乙酸、酒石酸、草酸、苹果酸、水杨酸中的一种或几种的混合物或其中一种的水溶液或其中几种的组合的水溶液，优选乙酸或乙酸的水溶液；

氨的醇溶液是PH值为8.50～12.50的氨的甲醇溶液、氨的乙醇溶液、氨的丙醇溶液、氨的异丙醇溶液中的一种或几种混合液，优选氨的乙醇溶液。