[发明专利]一种纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铁粉体的制备方法，特别涉及一种纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法。

背景技术

    氧化铁无毒无味，具有一些优良的性能，如耐酸性、耐碱性、耐热性、耐腐蚀，良好的磁性等，被广泛应用于催化、气敏元件、功能陶瓷、磁性材料、橡胶、颜料和生物医学等领域。

纳米氧化铁粉体的制备方法包括传统的水热法、沉淀法、溶胶-凝胶法等。其中水热法制备所需要的时间长，设备投资大；沉淀法的水洗过滤较困难，另外容易引入杂质影响产物的纯度；溶胶-凝胶法团聚比较严重，分散性不好。如：CN1817801A公开了一种橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒的合成方法，该方法是以硝酸铁、乙二醇、氨水为原料，配制包括硝酸铁、乙二醇的水-氨水混合溶液，将该混合溶液放置于反应釜内，在150～200℃温度范围加热10～48小时，然后经去离子水和无水乙醇洗涤，放入干燥箱中进行干燥，即得到橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒。CN102079544A公开了一种氧化铁纳米粉体的快速合成方法，以硝酸铁、乙二胺和去离子水为原料，通过微波辅助水热反应，制备了形貌规则结晶度高的纯相纳米氧化铁粉体。 

发明内容

    为了克服现有的氧化铁粉体制备方法的不足，本发明提供一种纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法。该方法以硝酸铁和抗坏血酸和去离子水为原料，通过简单的湿化学法快速制备得到纳米α-氧化铁粉体。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：

一种纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法，包括下述步骤：

（1）以硝酸铁、抗坏血酸和水为原料，搅拌混合均匀，在80℃水浴蒸发至糊状；其中，硝酸铁，抗坏血酸和水的摩尔比为：1：2-8：130-200；

（2）糊状物在105℃-120℃条件下干燥；

（3）将干燥糊状物放入窑炉在200℃-700℃下煅烧2-6小时得纳米α--氧化铁粉体。

优选地，所述纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法，其中硝酸铁，抗坏血酸和水的摩尔比为：1：2-6：130-200。

优选地，所述纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法，其中步骤（3）中的煅烧温度为300℃-500℃，煅烧时间为3-4小时。

优选地，所述纳米α-氧化铁粉体的快速制备方法，其中步骤（1）采用的水为去离子水或蒸馏水。

与背景技术所采用的方法比较，本发明涉及的纳米α-氧化铁粉体的制备方法，其工艺简单，制备周期短，产品纯度高（在制备过程中不引入如氯等杂质，而且使用的有机物抗坏血酸在煅烧过程中会碳化去除），且成本低。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的纳米α-氧化铁粉体的XRD图谱；

图2 是本发明实施例1制备的纳米α-氧化铁粉体的SEM照片。

具体实施方式

以下通过实施例形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1：

在室温下取4.0克（约0.01mol）九水硝酸铁和 3.5克（约0.02mol）抗坏血酸，加入30毫升（约1.67mol）去离子水中，充分搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发3小时得糊状物。糊状物在105℃干燥后置于窑炉500℃煅烧3小时，得到粒度50nm~100nm的纳米氧化铁粉体。所得粉体的XRD图谱如图1所示。从图1可知，所有特征峰位置与标准粉末衍射卡（α-Fe₂O₃ PDF 33-0664）的衍射峰一致，可以确定所得粉体为α-Fe₂O₃。所得粉体的SEM照片如图2所示，该图显示所得粉体的形貌规则，粒度尺寸为50nm~100nm。

实施例2：

在室温下取4.0克（约0.01mol）九水硝酸铁和 7.0（约0.04mol）克抗坏血酸，加入30毫升（约167mol）去离子水中，充分搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发3小时得糊状物。糊状物在110℃干燥后置于窑炉400℃煅烧4小时，得到粒度50nm~100nm的纳米α-氧化铁粉体。

实施例3：

在室温下取4.0克（约0.01mol）九水硝酸铁和 10.0克（约0.057mol）抗坏血酸，加入30毫升（约1.67mol）去离子水中，充分搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发3小时得糊状物。糊状物在105℃干燥后置于窑炉300℃煅烧4小时，得到粒度50nm~100nm的纳米α-氧化铁粉体。