[发明专利]Fe3O4/CuO/pSiO2催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种Fe₃O₄/CuO/pSiO₂催化剂，其特征在于：所述Fe₃O₄/CuO/pSiO₂催化剂是以经过表面修饰的Fe₃O₄作为磁性功能核心，CuO作为活性成分，多孔SiO₂作为保护层的核壳结构磁性复合催化剂。

2.如权利要求1所述的一种Fe₃O₄/CuO/pSiO₂催化剂的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：

（1）所述的Fe₃O₄磁性微球的制备采用共沉淀法，其具体制备过程为：将一定量的FeCl₃·6H₂O溶于去离子水中，使溶液浓度为0.16~0.24mol/L，室温下搅拌并持续通入高纯氮气，搅拌速率200~350rpm，搅拌时间10~40min，加入适量FeCl₂·4H₂O，继续反应20~60min；升温至80℃，迅速加入一定量NH₃·H₂O；为增加其表面亲水性，逐滴注射柠檬酸溶液；滴加完毕后，反应45~90min；真空干燥，得到Fe₃O₄磁性微球；其中，FeCl₂·4H₂O、FeCl₃ ·6H₂O、氨水与柠檬酸的摩尔比约为1:2:200:2；

所述的Fe₃O₄磁性微球的表面修饰是以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为表面活性剂；具体操作是：首先，称取一定量PVP（分子量58000）溶于去离子水中，配制PVP（分子量58000）溶液a；其次，加入适量上述制得的Fe₃O₄磁性微球， Fe₃O₄与PVP的摩尔比为42.9:1~53.6:1；超声分散，然后置于水浴摇床在一定温度下反应；最后洗涤并进行室温真空干燥，得到经表面修饰的Fe₃O₄磁性微球；

（2）所述的CuO纳米壳层的负载，具体制备步骤为：称取一定量醋酸铜（C₄H₆CuO₄·H₂O）于适量无水乙醇中，配制得到醋酸铜的乙醇溶液，超声分散至全溶；再向溶液中加入适量尿素，醋酸铜和尿素的摩尔比为0.4:1~0.6:1，继续超声搅拌至全部溶解；然后加入一定量经PVP修饰后的Fe₃O₄并超声分散至全溶，醋酸铜与Fe₃O₄（PVP）的质量比为4:1~12:1；将溶液转移至反应釜中进行水热反应后，用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后进行室温真空干燥得到Fe₃O₄/CuO磁性微球；

（3）所述的多孔SiO₂壳层的包覆，具体操作为：配制去离子水与无水乙醇的混合溶液b；称取适量十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶于上述溶液b，超声分散至全溶；加入已制备得到的Fe₃O₄/CuO磁性微球，Fe₃O₄/CuO与CTAB的质量比为2.7:1~5.0:1，20~30℃温度下搅拌1~2h；加入适量氨水（含氨25%～28%），逐滴滴加一定量的正硅酸乙酯（TEOS），氨水、TEOS与混合溶液b的体积比为0.28~0.8:0.17~0.26:100，继续搅拌6~15h，洗涤并去除表面活性剂；得到Fe₃O₄/CuO/pSiO₂磁性复合催化剂。