[发明专利]一种纳米红色长余辉发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米发光材料技术领域，具体涉及一种纳米红色长余辉发光材料及其制备方法。

背景技术

稀土离子激活的长余辉发光体，是新一代的光致发光材料，因其具有节能、耐腐蚀和无放射性等特点，在建筑装潢、交通运输、军事设施、消防应急、日用消费品等领域显示出了广泛的应用前景。其中能在黑暗中发出醒目红色余辉的红色硫氧化钇长余辉材料尤为具有实际的应用价值，一直是研究人员关注和研制的重点。例如，现有技术披露了一种化学组成为Y₂O₂S: Sm，Mg，Ti的稀土红色长余辉磷光体。采用传统的熔硫法，以Y₂O₃和S作为基质原料，Na₂CO₃作为助熔剂，Sm³⁺为激发剂，Mg²⁺和Ti⁴⁺作为共激发剂，活性炭作为还原剂，产物高温出炉，热盐酸浸泡1.5 ~ 2.0 h，热水洗涤。这种方法所需的温度高，耗费大量能源，制备得到的材料容易烧结成块，不能很好的控制产物的形貌和尺寸。此外，其制备的过程中使用盐酸溶液，对环境产生污染。

纳米材料由于具有优异的化学、磁学、力学及光学性能，现已成为材料研究的重要领域。现有的商品化红色长余辉发光材料均为微米级，限制了材料的应用。空心球结构能有效的减少稀土金属的用量，降低产品成本，大量节约珍贵的稀土资源。另外，由于硫氧化钇空心球具有低密度性，在表面处理过程中空心球原料更容易被分散，有利于提高粒子的规整性，在包覆层形成高的组装密度，可广泛应用于分子荧光探针、新型的生物发光标记物、催化剂载体、药物的缓释和输送材料以及轻质填充材料。中国专利局授权的另一项发明名称为“一种大量制备单分散硫化锌纳米空心球的一步无模板方法”（专利号：200910061550.3），该专利公开了一种简单的一步无模板制备单分散硫化锌空心球的方法，即利用醋酸锌和硫脲在水热条件下进行反应。此外，艾鹏飞等以单分散的碳球为硬模板，采用均匀共沉淀法合成了Y₂O₂S:Eu³⁺空心微球（无机化学学报,2009,10:1753 ~ 1757）。但是目前国内外还没有无需模板即可制备得到硫氧化钇纳米空心球的报道，因此，研制开发无模板法制备纳米空心球结构的硫氧化钇红色长余辉发光材料不仅对推动纳米材料的光学性能研究有重要的理论意义，而且对节约能源以及进一步开发我国稀土资源具有十分重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的缺点和不足，提供一种分散性好、尺寸均一、纳米空心球结构的红色长余辉发光材料。

本发明的另一目的是提供上述纳米红色长余辉发光材料的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现上述目的：

一种纳米红色长余辉发光材料，化学式为Y₂O₂S:x Sm³⁺, x=0.01~ 0.08；其中，Y为钇，O为氧，S为硫，Sm³⁺为钐离子。该材料是以Y₂O₂S为基质，Sm³⁺离子为激活离子。

上述纳米红色长余辉发光材料为直径在140~220nm范围内的空心球，分散性好，尺寸均一。

上述纳米红色长余辉发光材料的制备方法，步骤如下：

（1）将水溶性钇盐、水溶性钐盐、硫脲、表面活性剂和乙二醇按照摩尔比为2:0.03~ 0.08：6 ~ 8：0.05 ~ 0.1：40 ~ 60的用量称取后搅拌溶解，形成透明溶液后在密封的状态下于100 ~ 200℃保温6 ~ 24小时得到棕褐色产物；

（2）对冷却后的棕褐色产物进行离心分离，分别用去离子水和乙醇进行过滤洗涤，于60 ~ 90℃干燥6 ~ 12小时得到前躯体；

（3）将前躯体于600 ~ 1100℃下的还原气氛中退火2 ~ 3小时，制得纳米红色长余辉发光材料。