[发明专利]食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法

权利要求书

1.一种食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法，其特征在于，该方法是：各类食品中的水溶性碱性色素采用水和乙腈溶液提取，聚合物基质阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱测定。

2.如权利要求1所述的食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法，其特征在于，所述方法对以下水溶性碱性色素进行测定：

3.如权利要求1所述的食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法，其特征在于：所述食品为奶糖、糖浆、辣椒酱、禽蛋、液态奶或果汁。

4.如权利要求2所述的食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1）提取：

称取试样1-2g精确到0.01g，置于50mL离心管中，加入1-2mL水，于60℃水浴超声15min，加入5-7mL水+正乙烷饱和的乙腈，涡旋振荡3min，超声波水浴中超声提取15min，于4000r/min下离心10min，转移上清液于50离心管中，残渣再用5-7mL水+正乙烷饱和的乙腈按上述步骤提取一次，合并提取液，加入1-3g氯化钠，涡旋振荡后静置分层，转移并保留上层有机相，于下层水相中加入4-6mL乙腈饱和的正己烷，涡旋振荡3min，于4000r/min下离心10min，去上层正乙烷相，保留的上层有机相于50℃下氮吹至1.0-2.0mL，与下层水相合并，用水定容至12-15mL，即得到提取液；所述水+正乙烷饱和的乙腈的体积比为2：3；

2）净化：

聚合物基质阳离子交换固相萃取柱预先用3-6mL甲醇、3-6mL水活化，将上述提取液转移至聚合物基质阳离子交换固相萃取柱中，以1mL/min流速过柱，依次用2-3mL的水和2-3mL的20%的甲醇溶液淋洗小柱，弃去淋出液，于负压下抽干小柱，依次用6-8mL10%氨水甲醇溶液和6-8mL甲醇+叔丁基甲醚+氨水溶液洗脱待测组分，于50℃下氮吹近干，加入1mL甲醇，超声振荡溶解，于15000r/min下离心10min，得到供测定溶液；所述的甲醇+叔丁基甲醚+氨水溶液中甲醇、叔丁基甲醚、氨水的体积比为20：75：5；

3）进入液相色谱-质谱/质谱仪器测定，液相色谱-质谱/质谱仪器工作条件如下：

3.1）色谱柱：C18色谱柱，100mm，内径3.0mm，粒径1.8μm；

3.2）流动相：A：含20mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸水溶液，B：乙腈；

流速：0.40mL/min，梯度洗脱程序的条件为：

3.3）柱温：40℃；

3.4）进样量：10μL；

3.5）离子源：电喷雾离子源（ESI），电喷雾离子源条件为：

a)电离源模式：电喷雾离子化；

b)电离源极性：正模式；

c)检测方式：多反应监测；

d)雾化气：氮气；

e)雾化气压力：0.344MPa（50psi）；

f)毛细管电压：4000V；

g)干燥气温度：350℃；

h)干燥气流速：10L/min；

i)分辨率：单位分辨率；

j)定性、定量离子对，碎裂电压（v），碰撞能量（v）如下：