[发明专利]蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测蔬菜中农药残留的方法，特别是一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法。

背景技术

现有技术中对蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测，国标通常要用液相色谱-串联质谱法，价格昂贵，而且运行成本非常高，对检测人员的技术也有很高的要求，对于一般市级及县级的农药残留检测实验室不大适合。而且要用到甲苯，由于甲苯沸点较高，所以氮吹时要很长时间才能吹干，费气费时。甲苯易挥发，有难闻的气味，还对人体造成伤害。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种简便、易行、运行成本低的蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，其特点是：依次包括如下步骤：

①样品的制备

抽取蔬菜样品，取可食部分，经浓缩后，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20℃—-16℃条件下保存，备用；

②提取

     准确称取25.0g上述试样，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g—7g氯化钠的100ml具塞量筒中，剧烈振荡1min,在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；吸取10.00 ml乙腈相溶液放入50ml烧杯中，于80℃水浴蒸发近干，然后用2.0ml的甲醇+二氯甲烷=5+95溶解残渣，溶解液待净化；

③净化

     将氨基柱用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95预淋洗，当液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤②中所述的溶解液，用15 ml试管接收洗脱液，用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95冲洗烧杯并过柱，并重复一次；将接收的洗脱液放入氮吹仪氮吹近干，再用5.0 ml正己烷溶解，制成待测溶液样品；

④测定

    采用带ECD检测器的气相色谱仪，

色谱条件：

    色谱柱：瓦里安cp-sil8cb，30m*0.32mm*0.25um

    进样口温度：260℃

    检测器温度：300℃

    升温程序：90℃开始保持1min，然后30℃/min升到180℃，保持1min，再5℃/min升到270℃，保持7min，总计运行30min。

    载气：氮气，纯度≧99.999%，流速1.3ml/min

进样方式：不分流进样

进样量：1ul

逐级稀释1000mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标样，配制成浓度分别为0.05mg/l、0.1mg/l、0.5mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l的混标溶液，将仪器调到最佳进样状态，用上述系列混标溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，然后对步骤③待测溶液样品进行检测，外标法定量。

本发明与现有技术相比，仅用气相色谱仪，价格低廉，运行成本很低；本方法避免了甲苯洗脱，采用二氯甲烷和甲醇洗脱，氮吹时很快至干，简便、易行，一般基层的检测人员都很容易做到。本方法适合实验室对例行监测的蔬菜样品、监督抽查的蔬菜样品，进行批量检测，能够满足对农产品质量安全监测的要求。

附图说明

图1为哒螨灵标准曲线图。

图2为苯醚甲环唑标准曲线图。

图3为0.05mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑混标溶液图谱。

图4为0.1mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。

图5为0.5mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。

图6为1.0mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。

图7为2.0mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。

图8为添加为0.05mg/kg的哒螨灵、苯醚甲环唑蔬菜样品谱图。

图9为添加为0.2mg/kg的哒螨灵、苯醚甲环唑蔬菜样品谱图。

图10为添加为2.0mg/kg的哒螨灵、苯醚甲环唑蔬菜样品谱图。

图11为蔬菜样品空白图谱。

具体实施方式

一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，

材料与方法

1.1主要试剂与药品

1000mg/l哒螨灵标样(农业部环境监督检验测试中心 天津) 1000mg/l苯醚甲环唑标样(农业部环境监督检验测试中心  天津)

色谱纯乙腈

   色谱正己烷

色谱二氯甲烷

色谱甲醇