[发明专利]一种Zn2TiO4:Eu3+荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钛酸盐纳米荧光粉的制备领域，特别涉及一种Zn₂TiO₄:Eu³⁺荧光粉的制备方法。

背景技术

在全球能源与环保的双重压力之下，以白光LED为代表的新一代照明由于具有能耗低、寿命长，品质高等优势受到了国内外的高度关注。白光LED可以利用LED芯片配合荧光粉来实现，而目前应用最多的荧光粉为YAG:Ce³⁺荧光粉，其热稳定性较差，显色指数低，难以满足高品质照明的需要。因此，制备一种热稳定性好、显色指数高、高效且与商业蓝光芯片匹配的红色荧光粉成为研究的热点。

目前，钛酸盐荧光粉体系由于热稳定性和化学稳定性好、显色指数高、环境友好、生物相容性高及成本低廉等特点，受到了人们的高度关注，常用的合成方法是固相合成法，其主要缺点在于合成温度高、颗粒尺寸大且不可控制，例如Eric等在Alloys and Compounds.Vol.374(2004)pp.202-206报道了CaTiO₃:Pr³⁺荧光粉，Fu等在Journal of Luminescence.Vol.130(2010)pp231-235报道了CaTiO₃:Eu³⁺荧光粉，然而这些荧光粉的合成温度过高（1350-1400℃），颗粒尺寸大且不可控制，难以实现钛酸盐荧光粉的大规模应用。因此，低温条件下制备尺寸可控、形貌规则且与蓝光芯片匹配的红色荧光粉成为我们面临的一个严峻挑战。

Sun等在Alloys and Compounds.Vol.493(2010)pp.561-564报道了CaTiO₃:Eu³⁺包裹二氧化硅颗粒的核壳结构的荧光粉；Wu等在Crystal Engineering Communication.Vol.14(2012)pp.2094-2099报道了多种规则形貌的CaTiO₃:Eu³⁺的红色荧光粉，它们的合成温度较低，发光性能较好，且尺寸可控，形貌规则。然而这些荧光粉很难与商业的蓝光芯片相结合且发光效率有待进一步提高。因此，制备一种高效率且与商业蓝光芯片相结合的红色荧光粉成为研究的热点。

我们通过研究，合成了一种Zn₂TiO₄:Eu³⁺荧光粉，它形貌规则、尺寸可控、发光性能好且能与商业的蓝光芯片较好的匹配。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种Zn₂TiO₄:Eu³⁺荧光粉的制备方法，该方法简单，成本低，所得Zn₂TiO₄:Eu³⁺荧光粉形貌规则、尺寸可控、发光性能好且能与商业的蓝光芯片较好的匹配。

本发明的一种Zn₂TiO₄:Eu³⁺荧光粉的制备方法，包括：

（1）将钛酸四异丙酯溶于无水乙醇中得到溶液;将二水乙酸锌和硝酸铕依次溶于上述溶液并快速搅拌，钛酸四异丙酯、二水乙酸锌和硝酸铕的摩尔比为：1:2:0.05-0.25，再向其中加入去离子水，经持续搅拌3-5h后形成溶胶;将溶胶陈化后形成凝胶，将凝胶干燥后得到Zn₂TiO₄:Eu³⁺干凝胶；

（2）采用二次煅烧工艺对上述Zn₂TiO₄:Eu³⁺干凝胶进行煅烧后，得到立方相的Zn₂TiO₄:Eu³⁺荧光粉。

步骤（1）和（2）中的Zn₂TiO₄:Eu³⁺中铕掺杂量为5-25mol%。

步骤（1）中溶胶陈化温度为30-50℃，时间为48-72h。

步骤（1）中凝胶干燥温度为90-120℃，时间为12-24h。

步骤（2）中的二次煅烧工艺首先将Zn₂TiO₄:Eu³⁺干凝胶升温至350-450℃，保温4-8h，冷却至室温；然后将经过上述处理后的干凝胶研磨成粉体，升温至500-700℃，保温2-4h，冷却至室温。