[发明专利]一种分离废水中水杨酸表面印迹吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分离废水中水杨酸表面印迹吸附剂的制备方法，特指以硅灰石为基底，水杨酸(SA)为模板分子，丙烯酰胺(AM)为功能单体，乙二醇二(甲基丙烯酸)酯(EGDMA)为交联剂，2,2'-偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，通过沉淀聚合过程，制备水杨酸表面印迹吸附剂的方法。

背景技术

分子印迹技术(MIT)是模拟自然界中如：酶与底物、抗体与抗原等的分子识别作用，以目标分子为模板分子制备对该分子具有特异选择性识别功能的高分子印迹聚合物(Molecularly Imprinted Polymers，MIPs)的一种技术，即选用能与模板分子产生特定相互作用的功能性单体，在模板分子周围与交联剂进行聚合，形成三维交联的聚合物网络, 最后通过物理化学等方法除去模板分子，就获得了具有对模板分子具有特殊亲和性及识别性孔穴的功能性高分子；表面分子印迹技术通过把分子识别位点建立在基质材料的表面，较好的解决了传统分子印迹技术整体还存在的一些严重缺陷，如活性位点包埋过深，传质和电荷传递的动力学速率慢，吸附-脱附的动力学性能不佳等，常用的基质材料有SiO₂和TiO₂等硅钛基材料。

硅灰石（WAT）是一种棒状晶体结构的钙质偏硅酸盐粘土矿物，理想的化学分子式为Ca₃Si₃O₉，我国硅灰石矿产资源丰富，占世界总储量的40%，居世界之首；鉴于来源易得、价格低廉、机械性能好等优点，硅灰石粉是理想的表面印迹基质材料。

水杨酸系列产品已广泛应用于化工、医药、食品以及美容等领域。其中，水杨酸(SA)是医药、香料、染料、橡胶助剂等精细化学品的重要原料，其帮助细胞再生活化的优点更促使水杨酸在美容用品的生产中广泛使用；因此，在生产水杨酸过程中不可避免的会产生大量含有水杨酸的污水，近年来研究发现含有水杨酸杂质的水体会引起头痛、恶心，甚至影响肝肾功能；因此，及时检测和处理环境水体中SA很有必要，但环境水体中成分复杂，选择性识别、分离、提取目标物(SA)尤为重要，考虑到合成的印迹聚合物对SA具有选择识别性能，为分离和富集复杂基体中的SA提供一类新方法，并不断在大宗工业品分离纯化领域发挥不可替代的作用。

发明内容

本发明制备了一种水杨酸表面印迹吸附剂，并将吸附剂用于水溶液中水杨酸的选择性识别和分离。该吸附剂对水杨酸具有选择性高，分离效果显著，重复使用次数多的优点。

本发明的技术方案如下：

一种分离废水中水杨酸表面印迹吸附剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：

（1）将水杨酸和丙烯酰胺按照摩尔比为1:4~6加入到乙腈溶液中，控制水杨酸的浓度为20~40 mmol/L；混合后，通入氮气排空氧气，防止氧化，在黑暗阴凉的条件下静置以形成预组装体系。

（2） 在上述预组装体系中，依次加入乙二醇二（甲基丙烯酸）酯、硅灰石，通氮气排空氧气后加入2,2'-偶氮二异丁腈，在300~400 rpm下磁力搅拌， 60~65 ℃，反应18~24 h 制得吸附剂母体；乙二醇二（甲基丙烯酸）酯与水杨酸的物质的量之比为：20~30：1；硅灰石与乙二醇二（甲基丙烯酸）酯的质量之比为：0.5~1：1；2,2'-偶氮二异丁腈与水杨酸的质量比为：0.2~0.4：1。 

（3）吸附剂母体采用甲醇醋酸混合液为提取液，甲醇与醋酸的体积比为：8~9:1~2，索式提取48~72 h，脱除模板分子水杨酸，在65 ℃下真空干燥制得水杨酸表面印迹吸附剂。

（4）将所制得的吸附剂进行吸附性能分析测试。

上述的技术方案中，在黑暗阴凉的条件下静置，通过测定混合液的紫外吸收光谱确认预组装体系的形成。

上述的技术方案中，在黑暗阴凉的条件下静置8~10 h以形成预组装体系。

上述技术方案中所述的水杨酸，其作用为模板分子。

上述技术方案中所述的丙烯酰胺，其作用为功能单体。

上述技术方案中所述的乙二醇二(甲基丙烯酸)酯，其作用为交联剂。

上述技术方案中所述的2,2'-偶氮二已丁腈(AIBN)，其作用为引发剂。

上述技术方案中所述的硅灰石，其作用为基底。

上述技术方案中所述的硅灰石在使用前需要表面改性，具体改性方法如下：