[发明专利]一种七水硫酸亚铁的提纯工艺

说明书

技术领域

本发明公开了一种七水硫酸亚铁的提纯工艺。属于化工产品提纯

技术领域

技术背景

利用钛白副产七水硫酸为原料、通过制备一水硫酸亚铁、超细化、焙烧、二次煅烧等工艺制备氧化铁红颜料，七水硫酸亚铁的纯度对氧化铁红的颜料性能存在影响。一般钛白副产七水硫酸亚铁的含量低于95%以下，要得到颜料性能更佳的氧化铁铁红产品，需要对七水硫酸亚铁提纯处理。

经典的硫酸亚铁的提纯技术是加入氢氧化钠、或碳酸钠之类的碱性物质，调整硫酸亚铁溶液的pH值，将杂质沉淀出来，同时形成可溶性的硫酸钠盐。采用湿法制备氧化铁红时，可溶的钠盐对氧化铁红的性能没有影响，采用干法煅烧会照成不良影响。

对分离杂质后的硫酸亚铁溶液可以通过重结晶的经典工艺将七水硫酸亚铁再次结晶析出，如果采用纯碱或烧碱中和，形成的硫酸钠盐，最终会伴随着七水硫酸亚铁结晶析出。

采用干法制备氧化铁时，七水硫酸亚铁的提纯不宜采用经典的加碱工艺进行提纯。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、制备的七水硫酸亚铁的纯度较高，适合于干法煅烧制备氧化铁红产品的七水硫酸亚铁的提纯工艺。

基本的工艺过程为：

本发明一种七水硫酸亚铁的提纯工艺，包括以下步骤：

第一步：硫酸亚铁溶液的配制；

将七水硫酸亚铁粗品加入七水硫酸亚铁结晶母液，升温至50-90℃，搅拌溶解，形成饱和的硫酸亚铁溶液；

第二步：硫酸亚铁溶液的纯化

保持硫酸亚铁饱和溶液的温度为？-？℃，向其中加入碳酸亚铁，调饱和溶液的PH至3.5-4.5，碳酸亚铁转变为可溶的硫酸亚铁，并释放出二氧化碳，易水解的杂质沉淀析出；离心分离，得到纯度较高的硫酸亚铁溶液；

第三步：滤液的结晶分离

将第二步所得的硫酸亚铁溶液降温至5-20℃，硫酸亚铁冷却结晶析出七水硫酸亚铁晶体，离心分离得到高纯度七水硫酸亚铁晶体与七水硫酸亚铁结晶液。

本发明一种七水硫酸亚铁的提纯工艺中，所述七水硫酸亚铁粗品为钛白副产七水硫酸亚铁。

本发明一种七水硫酸亚铁的提纯工艺中，第三步所述七水硫酸亚铁结晶液返回第一步溶解七水硫酸亚铁粗品。

本发明一种七水硫酸亚铁的提纯工艺中，所述高纯度七水硫酸亚铁的纯度大于99%。

本发明的工艺技术参数确定：

1、七水硫酸亚铁粗品的溶解

将纯度低于95%的七水硫酸亚铁粗品加入结晶母液中，加热升温，将七水硫酸亚铁溶解，形成硫酸亚铁的饱和溶液，设计确定饱和溶液的温度要求控制在50-90℃。

在饱和的硫酸亚铁溶液中加入碳酸亚铁调节溶液的酸度，将pH值控制在大于3.5-4.5的酸度，体系中易水解的杂质基本沉淀出来，游离酸基本与碳酸亚铁完全反应。

2、溶液的过滤；

采用过滤器对饱和的硫酸亚铁溶液过滤，滤去体系中沉淀物，形成精制的硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁溶液的温度维持在大于50℃的温度环境，避免七水硫酸亚铁过早地结晶析出。

3、精制溶液的结晶析出

将饱和的硫酸亚铁溶液通过换热器冷却降温，让体系中的硫酸亚铁结晶析出，形成高纯的七水硫酸亚铁产品。设计要求七水硫酸亚铁的结晶温度低于20℃为宜。

本发明的技术原理简述于下：

钛白副产七水硫酸亚铁中一般含有硫酸氧钛、硫酸铝、游离酸等杂质，煅烧后会形成氧化钛、氧化铝，夹带在氧化铁红产品，对氧化铁红产品造成一定的不良影响。

采用碳酸亚铁为沉淀剂，加入硫酸亚铁溶液中，对酸度进行调节，将pH调节到3.5-4.5的酸度，容易水解的硫酸盐会叫完全的沉淀出来，碳酸亚铁会形成可溶性的硫酸亚铁，并放出二氧化碳,体系中无其它离子的带入。

2H⁺+FeCO₃=Fe²⁺+H₂O+CO₂

对调节酸度后的硫酸亚铁溶液过滤，对滤去沉淀后的滤液冷却、结晶、离心分离，得到高纯的七水硫酸亚铁，滤液返回升温后继续溶解七水硫酸亚铁原料。

本发明技术的优越性

本发明是采用碳酸亚铁为pH调节剂，将硫酸亚铁中的杂质沉淀出来，本身就形成硫酸亚铁盐，没有二次可溶性的杂质带入，便于后续的重结晶提纯。

本发明的重要意义