[发明专利]一种有机无机杂化氟-硅改性纳米水性树脂的制备方法

权利要求书

1.一种有机无机杂化氟-硅改性纳米水性树脂的制备方法，其特征步骤为：

(1)纳米二氧化硅的通过油酸改性处理，各组分的质量或体积如下：

纳米二氧化硅         4g-6g

油酸                 1.5ml-2ml

氨水                 4ml-5ml

去离子水             90ml-100ml

取一定粒径的纳米二氧化硅4g-6g加入250ml的烧杯中，然后加入90ml-100ml的去离子水超声分散2h-3h；在超声分散好的混合物中加入1.5ml-2ml油酸，室温条件下高速磁力搅拌1.5h-2h；取浓度为25wt.％的氨水4ml-5ml加至混合溶液中，然后磁力搅拌12h左右；之后再向混合液中加入浓度为30wt.％的盐酸中和至pH为7。取出混合溶液放入高速离心机中离心30min，把离心得到的产物用体积比为1∶1的水和乙醇混合液清洗3次，除去纳米二氧化硅中多余的油酸，最后将离心得到的固体粉粒在50℃的烘箱里干燥24h，取出，制得改性纳米二氧化硅，留待制备有机无机杂化氟-硅改性纳米水性树脂。

(2)制备有机无机杂化氟-硅改性纳米水性树脂，各组分的质量如下：

上述的有机硅单体为乙烯基三乙氧基硅烷；

上述的有机氟单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯；

上述的改性纳米二氧化硅是(1)中经过油酸改性的纳米二氧化硅，改性之前的纳米二氧化硅的粒径是30±5nm；

上述的阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；

上述的非离子引发剂为OP-10；

上述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种；

上述的缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。

有机无机杂化氟-硅改性纳米水性树脂的制备方法：

将60g去离子水、上述引发剂质量的1/3、上述的所有乳化剂、上述有机硅单体质量的1/3、上述的有机氟单体质量的1/3、上述AA质量的1/3和上述St质量的1/3加入到装有搅拌器、恒压滴液漏斗、N2控制装置和恒温水浴槽的250ml四口瓶中，再把上述的改性纳米二氧化硅放入含有20ml去离子水的烧杯中超声分散2h，所得的混合液一并加入到四口烧瓶中，在常温、搅拌速度为210r/min的条件下通N230min，然后移入控温为75℃的水浴锅中；搅拌10min后，通过恒压分液漏斗连续滴加剩余的单体，搅拌速度为210r/min，2h内滴完，然后恒温30min；在剩余的水中溶解上述缓冲剂和剩余引发剂，然后加入到四口烧瓶中，温度维持在75℃，向其中滴加剩余的St和剩余有机硅、有机氟的混合单体，所有单体于2h内滴加完毕，然后在75℃下反应3h；之后冷却反应物，调节pH为7-8，出料、过滤即得有机无机杂化氟-硅改性纳米水性树脂。