[发明专利]液相色谱-气相色谱/质谱在线联用接口装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种接口技术，特别是涉及一种液相色谱-气相色谱/质谱在线联用接口装置及采用这种装置分析烟草中致香成分的方法。

背景技术

在烟草和香料研究中，常用LC（液相色谱）把香味物预分离成多个馏分，对于有兴趣的香味馏分，采用GC/MS（气相色谱/质谱）进一步分析。但是，这种传统的离线方式，操作复杂，灵敏度低，重复性差，并容易造成样品的污染，主要用于分离鉴定研究，很少用于常规定量分析，尤其是痕量成分分析。LC-GC在线联用灵敏度高，重复性好，污染少，自动化，节省人力，效率及效果显著优于传统离线模式。因此，LC-GC联用技术对烟草、烟气重要香味物质的分析研究具有重要作用，而接口技术是LC-GC/MS在线联用技术的关键，它的作用是将感兴趣的LC流出组分转入GC，接口对LC流出物选择性切割的准确度和能否将之无损失转入GC决定了其性能的优劣。

自LC-GC/MS在线联用提出至今，人们已设计出各种接口，概括起来分为三类：采用保留间隙技术的柱上接口，采用溶剂共蒸发技术的定量管接口，程序升温进样（PTV）。柱上接口实质上是一个四通阀，该接口结构简单、操作方便，由于未涂渍的预柱保留液体的体积有限，只能转移小剂量的馏分；定量管型接口，常用的是六通阀和十通阀，但这种接口设计复杂，有样品损失，定量结果不可靠；热进样口一般采用程序升温汽化室（PTV）或者内有填充材料的热汽化室，以便转移大体积溶剂，可以成功地应用于大体积样品的转移。但LC-GC/MS联用的接口技术较为复杂，LC与GC所用的流动相不同，气相色谱进样量一般只有1-2微升，而LC流动相的流量一般高于100μl/min，如何除去溶剂，将待测组分引入GC，即进行流动相的转换，目前还没有成熟的接口技术。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种液相色谱-气相色谱/质谱在线联用接口装置及采用这种装置分析烟草中致香成分的方法，用于解决现有技术中灵敏度低、对转入气相色谱进样口的溶剂量有限制、无法实现大体积进样的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的液相色谱-气相色谱/质谱在线联用接口装置，其中，液相色谱系统包括LC进样阀、液相色谱柱和紫外检测器，气相色谱系统包括PTV衬管、GC保留预柱和气相色谱柱，所述PTV衬管的上端设有PTV进样口，所述PTV衬管上端的一侧设有GC载气入口，所述PTV衬管的下端与GC保留预柱的入口相连，还包括LC反洗阀、LC馏分切割阀、三通接头和可控制反吹气体通断的气体切换阀；

所述LC进样阀为一六通阀，所述LC进样阀的①位为LC进样口，所述LC进样阀的②位和⑤位分别与定量环的两端相连，所述LC进样阀的④位通过管路与所述溶剂瓶相连，所述LC进样阀与所述溶剂瓶之间的管路上设有高压泵，所述LC进样阀的⑥位通过管路与第一废液瓶相连；

所述LC反洗阀为一四通阀，所述LC馏分切割阀为一四通阀，所述LC进样阀的③位通过管路与LC反洗阀的①位相连，所述LC反洗阀的②位通过管路与液相色谱柱的入口相连，所述液相色谱柱的出口通过管路与LC反洗阀的④位相连，所述LC反洗阀的③位通过管路与紫外检测器的一端相连，所述紫外检测器的另一端通过管路与LC馏分切割阀的②位相连，所述LC馏分切割阀的③位通过管路与第二废液瓶相连，所述LC馏分切割阀的④位通过管路与一阻尼管相连，所述LC馏分切割阀的①位通过毛细管与PTV进样口相连；

所述PTV衬管下端的一侧设有GC分流口，所述三通接头的第一个接口与GC保留预柱的出口相连，所述三通接头的第二个接口与气相色谱柱的入口相连，所述三通接头第三个接口通过气体切换阀与反吹气体相通。

优选地，所述气体切换阀为一三通阀，所述三通接头的第三个接口与气体切换阀的③位相连，所述气体切换阀的①位通反吹气体，所述气体切换阀的②位堵住。

优选地，所述气体切换阀为二位切换阀或多通阀或截止阀。

优选地，所述PTV衬管由玻璃棉或玻璃珠或Tenax TA填充。

优选地，所述三通接头材料为玻璃或石英或金属。

优选地，所述GC保留预柱为石英毛细管。

本发明还提供了一种利用上述液相色谱-气相色谱/质谱在线联用接口装置分析烟草中致香成分的方法，其包括以下步骤：