[发明专利]一种监测氰化氢的纳米敏感材料

说明书

技术领域

本发明涉及一种监测氰化氢的纳米敏感材料，尤其是由NiO、V₂O₅和Al₂O₃纳米粉体组成的敏感材料，属于传感技术领域。

背景技术

氰化氢，又称山埃，沸点26℃，无色有杏仁气味。氰化氢是一个线性分子，碳和氮之间具有三键，剧毒且致命，二次世界大战中纳粹德国用作毒气室的杀人毒气。

短时间内吸入高浓度氰化氢气体，可立即呼吸停止而死亡。低浓度的氰化氢可引起粘膜刺激、呼吸加快加深、乏力和头痛等症状；浓度稍高有呼吸困难、血压升高、皮肤粘膜呈鲜红色等症状；浓度再高出现抽搐、昏迷和呼吸衰竭，并导致全身肌肉松弛、呼吸心跳停止而死亡。

氰化氢的主要用途是丙烯腈和丙烯酸树脂及农药杀虫剂的制造。在使用、运输、储藏和生产氰化氢的场所进行空气中氰化氢浓度的实时监测十分必要。

空气中氰化氢的测定方法主要有分光光度法(余文卓等，连续流动分光光度法测定空气和废气中的氰化氢，2011年第5期)和气相色谱法(李保同等，吹扫捕集气相色谱法分析土壤中熏蒸剂氰与氰化氢残留量，2012年第2期)等。这些方法虽然准确，但是都需要在实验室利用大型分析仪器完成，无法现场快速测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种监测氰化氢的纳米敏感材料及其制备方法。用这种敏感材料制作的检测氰化氢的传感器，可以在现场快速、准确测定微量氰化氢而不受其它共存物的干扰。

本发明所述的监测氰化氢的纳米复合氧化物敏感材料是由NiO、V₂O₅和Al₂O₃纳米粉体组成，其制备方法是：以能溶于水或乙醇中的有机或无机镍盐、钒盐和铝盐为起始原料分别制成稳定的水溶液或乙醇溶液，将制备的溶液在适当条件下混合，并缓慢生成沉淀，经陈化、过滤、洗涤、烘干和研磨后，通过高温煅烧制成纳米粉体材料。其中镍盐是氯化镍、溴化镍、硫酸镍和硝酸镍的无水物或水合物的一种或几种的混合物，钒盐是偏钒酸铵，铝盐是硝酸铝、硫酸铝、高氯酸铝、磷酸铝、氯化铝、醋酸铝、异丙醇铝和仲丁醇铝的无水物或水合物的一种或几种的混合物。

本发明的最佳纳米复合氧化物敏感材料的制备过程如下：

将镍盐、钒盐和铝盐共溶于稀盐酸的水溶液中，在高速搅拌状态下加入适量柠檬酸使溶液保持澄清状态8小时以上，用稀氨水调节溶液pH值为3.2-4.1，继续搅拌5-7小时，静置陈化，将溶液在85-90℃旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥1小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过4℃的速度升温至550-580℃，保持此温度3小时，得到NiO、V₂O₅和Al₂O₃纳米粉体。

当制得的纳米粉体粒径范围为25-40nm，且各组分满足NiO(25-35％)、V₂O₅(30-40％)和Al₂O₃(32-42％)时，用于作为检测氰化氢的敏感材料具有很高的灵敏度和选择性。

本发明具有如下显著优点：

(1)利用稀氨水的弱碱性来缓慢调节溶液的酸碱性，沉淀过程缓慢，颗粒生长均匀，所得粉体材料粒径分布范围小；

(2)所制备的敏感材料对氰化氢气体具有很高的灵敏性和选择性；

(3)用所制备的敏感材料制成的氰化氢气体传感器连续使用寿命超过200小时。

具体实施方式

实施例1

将氯化镍、偏钒酸铵和硝酸铝共溶于稀盐酸的水溶液中，在高速搅拌状态下加入适量柠檬酸使溶液保持澄清状态8小时以上，用稀氨水调节溶液pH值为4.0，继续搅拌5小时，静置陈化，将溶液在86℃旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥1小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过4℃的速度升温至551℃，保持此温度3小时，得到NiO、V₂O₅和Al₂O₃纳米粉体。

分析：用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为27～33nm；对其进行成分分析，测得其质量分数为26.1％NiO、39.5％V₂O₅和34.4％Al₂O₃。