[发明专利]一种树叶状微米结构氯化银颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于水热法合成光催化材料的方法技术领域，特别涉及一种树叶状微米结构氯化银颗粒的制备方法。

背景技术

光催化在解决能源、环境及温室气体的处理等问题方面有十分广泛的应用潜力，光催化材料可以实现光催化分解水制氢、光降解有机污染物和光还原二氧化碳等功能。传统的光催化材料以二氧化钛为代表，其较宽的带隙使得它仅能利用只占太阳光4%的紫外光部分；此外，光生电子和空穴极易复合也降低了量子产率，因此需要开发能够利用较大波长范围太阳光的新型高效光催化材料。研究发现，以氯化银（AgCl）为基底，表面装饰Ag纳米粒子的新型光催化材料由于金属Ag纳米粒子和半导体AgCl之间的紧密接触，使体系内所产生的电子能更容易传递到金属银颗粒上，促进了光生电子与空穴的分离，保证了体系的稳定性，除此之外，这种新型光催化材料还可以吸收利用占据太阳光48%的可见光部分。

众所周知，材料的微米或纳米结构对其性能有显著影响，为了改善AgCl的催化、光学以及电学方面的性能，研究制备新型微米或纳米结构的AgCl颗粒也越来越受到人们关注。然而，目前已经制备出的AgCl颗粒结构仅局限于比较单调的立方体、凸边立方体、凹面立方体及球形，在这些结构的AgCl颗粒表面装饰Ag纳米粒子后，均展现了优于传统二氧化钛材料对光的吸收波长响应范围。

除了在光催化领域中的应用，AgCl及其它卤化银因其感光性，已被广泛应用于照相材料与变色镜片中，其抗菌性又使得AgCl能用于杀菌导管、骨水泥以及纤维织物材料的制备。现有AgCl颗粒结构的局限性，也使得高性能的AgCl材料的制备受到了制约。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种树叶状微米结构氯化银颗粒的制备方法。

一种树叶状微米结构氯化银颗粒的制备方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：

（1）称量反应物与溶液：用电子天平称量FeCl₃固体和AgNO₃固体分别置于两个干燥的烧杯内，再称量PVP固体置于装有FeCl₃固体的烧杯中，其中PVP固体和AgNO₃固体的质量比为PVP：AgNO₃ =（3:1）~（4:1），FeCl₃固体和AgNO₃固体的质量比为FeCl₃：AgNO₃ = 1:10；用量筒分别量取1份浓HCl溶液和两份EG溶液，两份EG溶液分别标记为EG1和EG2，其中浓HCl溶液、EG1溶液和EG2溶液的体积比为HCl：EG1：EG2 = 3:7:10，所称量的AgNO₃固体为1 g时所使用的浓HCl溶液的体积为147 ml~206 ml；

（2）配比混合溶液：向装有FeCl₃和PVP混合固体的烧杯中加入EG2溶液，用玻璃棒粗略搅拌后，置于磁力搅拌器上搅拌至FeCl₃和PVP混合固体均匀分散于EG2溶液中，此时溶液呈黄色；将EG1溶液加入装有AgNO₃固体的烧杯中，用玻璃棒粗略搅拌后，置于磁力搅拌器上搅拌至AgNO₃均匀分散于EG1中，此时溶液为无色透明液体；在磁力搅拌下，将无色透明的AgNO₃的EG1溶液均匀滴入黄色的FeCl₃和PVP的EG2混合溶液中，搅拌均匀后，加入已量好的浓HCl溶液，继续搅拌此混合溶液至混合均匀，此时溶液呈淡黄色；

（3）进行水热合成反应：将所得的淡黄色混合溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，放入干燥箱中，在150 ℃~170 ℃的条件下反应6小时~10小时；

（4）提取反应产物AgCl：取出干燥箱中的水热反应釜，在常温下冷却至室温，打开反应釜将内衬中的溶液倒入烧杯中，将烧杯中的溶液倒入离心管中，放入离心机，用乙醇离心洗涤三次，最终获得树叶状微米结构氯化银颗粒。

FeCl₃、AgNO₃、EG、浓HCl均为分析纯，PVP为化学纯， Mw=30000。

本发明的有益效果为：

本发明步骤简单，操作简便，采用了稳定剂PVP，大大增强了AgCl微米颗粒结构的稳定性，加入浓HCl提供较大浓度的Cl^-，使得反应产物为AgCl微米颗粒，而不是Ag微米或纳米粒子。所制备出的树叶状微米结构氯化银颗粒具有良好的光催化性能。

附图说明